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工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定 汞量法 一、工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定准备工作： 1、仪器：  量筒50mL 锥形瓶250mL（4+1） 滴定管25mL 移液管10mL、25mL 容量瓶250mL、2个100mL 胶头滴管2支 烧杯5个100mL、2个250mL 2、试剂： ⑴硝酸溶液：（1+1），2moL/L；⑵氢氧化钠溶液：2mol/L；⑶溴酚蓝指示剂：1g/L；⑷氯化钠（基准试剂）标准溶液：0.01mol/L；⑸二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L；⑹硝酸汞标准滴定液：C[1/2Hg(NO3)2]=0.005mol/L。 注：我们的指示剂都用醇配制。 溶液的配制： 氯化钠： 称取在500℃下干燥1h至恒重并置于干燥器中冷却后的氯化钠0.0584g（精确至0.0001g），然后将其置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 硝酸汞： 称取0.22g±0.01g硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]置于烧杯中，先加少量水,再加3ml浓硝酸溶液（1+1），将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 硝酸： 1+1的浓硝酸：20mL+20mL； 2moL/L：12.5mL至100mL。 氢氧化钠溶液： 准确称取5.000gNaoH溶至到100mL的容量瓶中，加水稀释定容至刻度线。 指示剂： 溴酚蓝：1g/L 二苯偶氮碳酰肼：5g/L 实验步骤： （总） 量取10.00ml氯化钠标准溶液，置于250ml三角瓶中，加40ml水，再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液，逐滴加入2moL/L的硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用待标定的硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水作空白试验；空白不加试样，其它的不变。（4+1） 分步骤： 量取10.00ml氯化钠标准溶液，置于250ml三角瓶中。 加40ml水 再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液。 逐滴加入2moL/L的硝酸溶液1mL，使溶液由蓝色变为黄色。 加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液 用待标定的硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点；同时以水作空白试验。 硝酸汞标准滴定液的实际浓度按下式计算： 式中： C —— 硝酸汞标准滴定液的实际浓度mol/L； m —— 氯化钠基准试剂的质量，g； V —— 测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml；V0 —— 空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积ml； M —— 氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M＝58.443）。 二、工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定： （总） 准确称取工业NaoH 5.000g到100mL容量瓶中，然后稀释定容至刻度线。量取试样溶液10.00mL，置于250mL三角瓶中，加40mL水，缓慢地加入1+1的1mL硝酸溶液，冷却至室温后，加3滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加入1+1的硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，逐滴加入2moL/L的氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，逐滴加入的2moL/L硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，再加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水作空白试验。空白不加试样和省去第一步硝酸溶液。（3+1） 分步骤： 量取10.00ml氢氧化钠标准溶液，置于250ml三角瓶中。 加40ml水 缓慢地加入1+1的1mL硝酸溶液，冷却至室温后， 加3滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色。 再逐滴加入1+1的硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色。 逐滴加入2moL/L的氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色。 逐滴加入2moL/L的硝酸溶液使溶液由蓝色变为黄色 再加入1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂 用硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点；同时以水作空白试验。 分析结果表述： 氯化钠（NaCl）含量以质量分数X计，数值以％表示，按下式计算： 式中： C——硝酸汞标准滴定液的实际浓度，mol/L； V——测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml； V0——空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml； m——试样的质量，g； M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M＝58.443）。 允许误差： 平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值（氯化钠质量分数为X）： X 0.10%： 0.005%； X ≥0