微米及纳米金刚石薄膜的真空电镀设备制备及其组织性能研究.pptVIP

* 微米及纳米金刚石薄膜的制备及其组织性能研究(1) 　　采用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）方法在铜衬底上沉 积了微米和纳米两种金刚石薄膜，过渡层均为钛－铝－钼。用场发射扫描电子显微镜（FESEM） 观察薄膜的表面及断面形貌，用拉 曼（Raman）光谱测量所得金刚石薄膜的质量，利用压痕法测试了所得薄膜的附着性能，研究结果表明：过渡层可有效提高微米金刚 石薄膜在铜衬底上的附着力，反应气氛中Ar 的存在可促使纳米金刚石薄膜的形成，改善薄膜表面的粗糙度。 　　金刚石具有诸多 优异的力、热、光、电等性质，同时也具有优良的化学惰性，很好的热稳定性等，在机械、光学、电子学及声学等领域有着广阔的应用前 景，但是其数量稀少且价格昂贵，因而在现实中的应用是十分有限的。上个世纪80年代初苏联的Spitsyn 和日本的Matsu moto 等人发明了低压气相合成金刚石膜技术，用该种方法制备的金刚石薄膜，其性能接近天然金刚石，因而金刚石薄膜一经问世就 迅速达到商业化应用的水平，从而在世界范围内掀起了研究金刚石薄膜的热潮。 　　经过20 多年的研究，金刚石薄膜在机械加工 领域已经获得成功应用，尤其是在切削领域，如使用金刚石薄膜后的刀具可显著延长使用寿命。但金刚石薄膜应用于精细抛光领域的报道 则很少。随着光学玻璃抛光工艺不断向前发展，对抛光材料的选取有了新的要求，不但要求抛光材料表面平滑、硬度适宜，而且要求其成 本低廉、效率较高。纳米金刚石具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系数等优点，因而具备良好的磨削性能。因而将纳米金刚石薄膜镀在可弯 曲的铜箔上将可以应用于玻璃的精细加工领域。 　　铜与金刚石具有相似的晶格结构，且铜的晶格常数为0.361 nm， 与金 acdb,真空电镀设备/， 刚石的晶格常数0.357 nm 的晶格失配仅为1.1％。由于铜既不溶碳，又不能与碳形成碳化物，因此在铜片上直接沉积金刚石 膜存在较大困难。另外，金刚石薄膜和铜的热膨胀系数相差较大，因此，在沉积结束后降温过程中，金刚石膜极易从铜片上剥离开来，碎 裂成小块。因此增强膜基间的结合力是在铜衬底上制备金刚石膜的关键。 　　本文采用Ti- Al-Mo 为过渡层分别制备了微 米及纳米金刚石薄膜，研究了Ti- Al-Mo过渡层对薄膜附着性能的影响以及薄膜的组织性能。 1、试验 1.1、衬底表 面预处理 　　实验选用10×10×0.2 mm 的铜片作衬底，表面预处理具体流程如下：抛光→丙酮溶液中超声清洗30 m in→去离子水清洗→10%的稀硫酸中浸泡12 h→去离子水清洗→过渡层镀膜处理。过渡层的制备用C- S 磁控溅射仪，先后 溅射三种金属：钛、铝、钼，溅射沉积具体条件如下：溅射电流1 A，溅射温度350℃，钛层的溅射沉积时间为20 min，铝层 为5 min，钼层为5 min，整个溅射过程中，样品架不停旋转以使膜层均匀。溅射结束后用颗粒大小为250 nm 的金刚石 丙酮混合溶液超声处理样品10 min，最后用去离子水超声清洗5 min。 1.2、薄膜的制备及性能表征 　　金刚石薄 膜的制备采用MPCVD 法，纳米金刚石薄膜的制备通过调整气体流量等参数获得的，具体工艺参数如表1 所示。 表1 金刚石 薄膜的制备工艺 　　薄膜的表面及断面形貌使用JSM- 6700F 型场发射电子扫描电镜（FE－SEM）进行观察，薄膜的 微结构及纯度使用拉曼衍射（Raman） 进行分析，薄膜附着力使用洛氏硬度仪进行定性测试，载荷为15 kg 力。 2、试 验结果与分析 2.1、薄膜的表面形貌 　　图1 分别是微米金刚石膜和纳米金刚石膜的低倍和高倍SEM 照片。可以看出微 米金刚石薄膜表面相当粗糙，微米金刚石薄膜晶粒具有明显的（100）择优取向，晶粒堆积在一起导致薄膜表面出现许多突出的棱角， 因而薄膜表面较为粗糙；而纳米金刚石薄膜晶粒得到细化，无明显的择优取向，晶粒尺寸15~20 nm（图1，d），纳米晶粒聚集 *