实验二 压汞实验.docVIP

实验二 压汞实验 一、实验目的 掌握煤孔径测量的方法；掌握各孔径段比孔容、比表面积的统计方法。 二、实验内容 1、压汞法的测试原理 煤中孔隙空间由有效孔隙空间和孤立孔隙空间构成，前者为气、液体能进入的孔隙，后者则为全封闭性“死孔”。使用汞侵入法能测得7.2nm以上的孔隙。 压汞法是基于毛细管现象设计的，由描述这一现象的Laplace方程表示。在压汞法测试煤孔隙过程中，低压下，水银仅压入到煤基质块体间的微裂隙，而高压下，水银才压入微孔隙。为了克服水银和固体之间的内表面张力，在水银充填尺寸为r的孔隙之前，必须施加压力p(r)。对园柱形孔隙，p(r)和r的关系满足著名的Wash burn方程，即： p(r)＝（－4δcosθ/r）×10 式中：p(r)—外加压力，MPa；r—煤样孔隙直径，nm；δ—金属汞表面张力；480dyn/cm；θ—金属汞与固体表面接触角（θ=140°）。 压汞实验中得出的孔径与压力的关系曲线称为压汞曲线或毛细管曲线，测出各孔径段比孔容和比表面积及排驱压力（是指压汞实验中汞开始大量进入煤样时的压力，或者是非润湿相开始大量进入煤样最大喉道的毛细管压力，亦称入口压力）MICROMERITICS INSTRUMENT 公司9310型压汞微孔测定仪,仪器工作压力0.0035~206.843MPa，分辨率为0.1mm3，粉末膨胀仪容积为5.1669 cm3，测定下限为孔隙直径7.2nm，计算机程控点式测量，其中高压段（0.1655≤p ≤206.843MPa）选取压力点36个，每点稳定时间2s，每个样品的测试量为3g左右。 手选纯净的煤样，统一破碎至2mm左右，尽可能地消除样品中矿物杂质及人为裂隙和构造裂隙对测定结果的影响。上机前将样品置于烘箱中，在70~80℃的条件下恒温干燥12h，然后装入膨胀仪中抽真空至p6.67Pa时进行测试，测出各孔径段比孔容和比表面积。 3、孔隙大小分级 煤的孔径结构划在国内煤炭工业界应用最为广泛的是Χoдoт（1961）的十进制分类系统（表2-1），Gan（1972）和国际理论与应用化学联合会（IUPAC，转引自Walker，1988）基于煤吸附特性的分类系统则较普遍地见诸国外煤物理和煤化学文献。此外，傅雪海（2001）基于煤层气的运移特征，进行过煤孔径结构的分形分类与自然分类，以孔半径75nm为界，划分出?75nm 的渗流孔隙和75nm 的吸附孔隙。 表2-1 煤孔径结构划分方案比较 单位：直径，nm Χoдoт （1961） Dubinin (1966) IUPAC （1978） Gan (1972) 吴俊 (1991) 杨思敬 （1991） 微孔，＜10 微孔，＜2 微孔，＜2 微孔，＜1.2 微孔，＜5 微孔，＜10 过渡孔，10~100 过渡孔，2~20 过渡孔, 2~50 过渡孔, 1.2~30 过渡孔，5~50 过渡孔，10~50 中孔，100~1000 中孔，50~500 中孔，50~750 大孔，＞1000 大孔，＞20 大孔，＞50 粗孔，＞1000 大孔，500~7500 大孔，＞1000 三、实验报告 根据表2-2中的数据统计煤比孔容和比表积分布，并将其填入表2-3、表2-4中。 表2-2 压汞实验原始数据 MICROMERITICS PORE SIZER 9310 PRESSURE PSIA CORRECTED PRESSURE PSIA PORE DIAMETER um CUM. INTR. VOLUME cc/g CUM. PORE SURFACE AREA m2/g DIFF. VOLUME dV/dD cc/g 穟m INCR. INTR. VOLUME cc/g 比1.9 1.9 115.6968 0 0 0 0 3 3 71.4903 0.0018 0.0001 0 0.0018 4.5 4.5 48.3823 0.0028 0.0001 0 0.0009 5.2 5.2 41.5065 0.0032 0.0002 0.0001 0.0005 7.1 7.1 30.5086 0.0041 0.0003 0.0001 0.0009 11 11 19.6145 0.0041 0.0003 0 0 13.1 13.1 16.4487 0.0041 0.0003 0 0 15.1 15.1 14.3152 0.0051 0.0005 0.0004 0.0009 17.2 17.2 12.552 0.0051 0.0005 0 0 20.1 20.1 10.7444 0.0051 0.0005 0 0 21.3