《化学药品地标升国标第三册》.doc

国家药品西药标准（化学药品地标升国标第三册） （98种） 阿酚咖敏片 拼音名：Afenkamin Pian 英文名：Aspirin，Paracetamol，Caffeine and Chlorphenamine Maleate Tablets 书页号：D3-126 标准编号：WS-10001-(HD-0236)-2002 本品含阿司匹林(C9H8O4)与对乙酰氨基酚(C8H9NO2)均应为标示量的 95.0％～105.0％；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0％～110.0％。 【处方】 阿司匹林 230g 对乙酰氨基酚 126g 咖啡因 30g 马来酸氯苯那敏 1g ───────────────── 制成 1000片 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品3片，研细，加乙醚20ml，浸渍提取，滤过，保留滤 渣，将滤液蒸干，残渣加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟，放冷，加过量的稀 硫酸，即析出白色沉淀，并有醋酸的特臭。 (2)取鉴别(1)项下的滤渣项下的滤渣适量(约相当于对乙酰氨基酚0.15g)， 加氯仿浸渍提取2次，每次15ml，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸5ml，置水 浴中加热40分钟，放冷，取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀 释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。 (3)取鉴别(1)项下的滤渣适量(约相当于咖啡因40mg)，加氯仿浸渍提取2次， 每次15ml，滤过，滤液蒸干，残渣加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干， 残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。 (4)取本品2片，研细，加水8ml搅拌，使马来酸氯苯那敏溶解，滤过，滤 液加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。 【检查】游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无 水氯仿(取氯仿，用熔融氯化钙处理使脱水)3ml，不断搅拌2分钟，用无水氯 仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液， 在室温下通风挥发至干，残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用 少量5％乙醇洗涤容器，洗液并入量瓶中，加5％乙醇和稀释至刻度，摇匀。 分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸(9→100)1ml加硫酸铁铵指示液 2ml后，再加水适量使成100ml]1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称 取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适 量至刻度，摇匀，精密量取2ml，加无水乙醇2ml与5％的乙醇使成50ml，再加新 制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀)比较，不得更深(0.4％)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，备用。 阿司匹林 精密称取上述细粉适量(约相当于阿司匹林0.4g)，置分液漏斗 中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次(20ml、10ml、10ml、10ml)，氯仿液用 同一份水10ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇(对酚酞指 示液显中性)20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴 定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 对乙酰氨基酚 精密称取上述细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.25g)，加 稀盐酸50ml，加热回流小时，冷却至室温，加水50ml与溴化钾3g，照永停滴定 法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ A)，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚 硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于15.12mg的C8H9NO2。 咖啡因 精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因50mg)，加稀硫酸5m