电感耦合等离子体-原子发射光谱.docVIP

方法6010C 电感耦合等离子体-原子发射光谱 1.0 范围和应用 电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)可用于溶液中痕量元素的测定。本方法适用于下表列出的所有元素。除了地表水样品之外，所有的水基体和固体基体，都需要在分析前进行酸消解。已经过预过滤和酸化的地表水样品不需要酸消解。不用消解的样品要求要么加内标要么与标准基体匹配。无论选择哪种，仪器软件都要编制程序来校正内标分别处在样品和标准之中时的强度差异。关于合适的消解程序请参阅第三章。 1.2 表1 列出了对本方法有效的元素。针对每种元素的灵敏性，最佳的及线性的范围会随着波长，分光光度计，及操作条件的变化而变化。表1 针对那些在洁净基体中，背景干扰可忽略不计的元素，给出了推荐的波长。这种方法也可分析其他元素和基体，只要证明了在感兴趣浓度下的结果。 1.3 另外，针对每种分析的基体类型（参考第一和三章）的方法检出限，根据经验，至少应该每年建立一次，并且用到的预处理和测定方法组合也要求进行方法检出限测试。MDL依据具体的仪器而论，因此实验室的每台仪器都要进行MDL研究。 1.4 分析者必须在分析前就清楚地明白数据质量的目标，并在用该方法分析前将初始的性能数据进行证明及存为文件，这些初始的性能数据在以下章节中有所描述。 1.5 分析者应阅读在手册前言中的免责声明以及第二章2.1节，获得关于灵活选择方法、、、、SW-846并不为了响应联邦测试要求而强制使用。该方法包含的信息由EPA提供，并用于指导分析者和校准团体做出判断从而使结果符合某种特定应用的数据质量目标 1.6 本方法仅限于熟知相关的光谱校正，化学校正及物理校正的光谱分析者使用。 2.0 方法摘要 2.1 分析前，样品必须经过适当的处理方法（参阅第三章）进行溶解或者消解。当分析地表水中的可溶性成分时，若样品在分析前已经过过滤和酸化（参考1.1节），则不用对该样品进行酸消解。 2.2 本方法介绍ICP-AES利用连续或者同步光学系统通过轴向或径向等离子体观测对多元素进行测定。仪器通过光谱法测定分析物的特征发射谱线。样品被雾化，形成的气溶胶被送到等离子炬中。元素-特征发射谱线由频率诱导耦合等离子体产生。光谱由光栅分光光度计分光，发射限强度由感光仪器进行监测。 2.3 测定痕量元素需要进行背景校正。样品中分析物发射线附近的背景发射必须要测量。是选择分析线的一侧还是两侧的位置来测量背景强度，由分析线附近光谱的复杂性决定。选定的位置要尽量不带来光谱干扰并且该位置处的背景强度变化值要与被测分析物波长处的变化值一致。当发生谱线变宽时不再要求背景校正，因为此时进行背景校正实际上会降低分析结果的质量。第4节中定义的其他干扰也应该考虑到，并且进行适当校正。证明其存在的测试方法在9.5 和 9.6节中有描述。或者，分析者可以选择多元校正方法。这样，就没必要选择背景校正的位置，因为整个的光谱区域都得到处理。 3.0 定义 关于使用的概念请参考第一和第三章。 4.0 干扰 4.1 光谱干扰由以下情况产生：来自连续或者再结合现象的背景发射，来自高浓度元素发射谱线的偏离谱线，来自其他元素光谱线的重叠，或者是分子能带光谱中未分开的交叠。 4.1.1 补偿背景发射和偏离谱线通常是减去分析物波长峰值附近的背景发射。在分析区域对样品或者单个元素溶液进行光谱扫描可显示何时由于严重光谱干扰的存在可选择替代波长。这些扫描还可以表明对于背景发射的最佳估计是来自于波峰两侧测量值的加和还是来自对波峰的单侧测量。用于测量背景强度的位置的选择是由波峰附近光谱的复杂性决定的。选择常规测试的位置必须没有离线光谱干扰（共存元素或分子），或者是在背景强度和波峰处有相同的变化。对于整个光谱区域的多元方法，背景扫描应包括在校正运算中。将干扰物种的光谱包括在运算中，从而控制了光谱干扰。 4.1.2 要确定离线背景校正的合适位置，必须扫描波长某一侧的区域并且记录来自其他方法分析物的发射强度。该光谱信息必须存档，并形成文件。 选择背景校正的位置必须没有离线共存元素光谱干扰，或者对所有的测量都有计算机程序进行自动校正。如果使用推荐波长之外的波长，分析者必须测定并证明来自所有方法分析物和普通元素的光谱重叠和相邻光谱干扰效应。必须测定光谱干扰，要用浓的分析物溶液，因其可以充分反映干扰。通常，100 mg/L是足够的。但是，像铁这样的元素，在样品中可存在很高浓度，因此，使用接近分析范围上限的浓度为更合适。 4.1.3　光谱重叠可以通过替代波长来避免，或者用校正共存元素干扰方程来补偿。用到共存元素校正的仪器需要在分析感兴趣元素的同时也分析干扰元素。若未校正而使用，则会产生错误的偏大的浓度。在相关的表格和书籍中有大量的关于各种波长和溶液中干扰效应的信息。表2给出了推荐波长处所观察到的一些潜在的光谱干