加标(OCPs和PCBs)沉积物的制备和提纯技术研究.pdfVIP

1 加标（OCPs和PCBs）沉积物的制备与提纯技术研究 徐恒振 王晓芳 马新东 周传光 王艳洁 林忠胜 姚子伟 国家海洋环境监测中心 hzxu@ 摘要：建立了空白沉积物和加标沉积物的制备方法，应用不同提纯方法（索氏提取、超声提 取、微波提取及其弗罗里硅土-旋涡-离心净化法）和用不同溶剂的微波提取对加标沉积物中 有机氯农药（OCPs ）和多氯联苯（PCBs ）的回收率及其相对标准偏差进行了比较研究。结 果表明，加标沉积物中 OCPs 和 PCBs 的索氏提取率较高（80%～110%）；在不同溶剂的微 波萃取中，正己烷的提取率多低于 60%，二氯甲烷、丙酮、丙酮-正己烷混合液的提取率多 高于 60%；不同方法的相对标准偏差多在 10%以下；加标沉积物中OCPs 和 PCBs 的均匀性 较好，可作为海洋沉积物监测用替代标准物质。 关键词：OCPs，PCBs ，空白沉积物，加标沉积物，制备，提纯。 中图分类号：X834 1.引言 目前，在海洋沉积物中有机氯农药（OCPs ）和多氯联苯（PCBs ）的测定过程中，有关 标准物质的使用，一般多采用有机氯农药（OCPs ）和多氯联苯（PCBs ）的标准溶液来定量。 由于海洋沉积物的基质效应，使用标准溶液进行定量，通常会导致沉积物中污染物测定的误 差偏大，因此，采用沉积物标准物质（作为环境基准参考物质）的定量已成为沉积物中有机 污染物测定技术发展的必然需求[1-20] 。 美国是研制有机污染物标样种类最多的国家，美国环保局(EPA)、美国标准和技术研究 所(NIST)、美国试验材料协会(ASTM)、美国国家标准技术研究院生产了诸多系列的有机标 准物质/标准参考物质。国际原子能协会(IAEA)每年都组织国际间实验室进行有关环境样品 中有机污染物的国际互校，将定值后的互校样品作为环境基准参考物质使用。法国国家测试 所、英国政府化学家研究所、德国国家材料研究所、日本国际贸易和工业检验所等也生产了 诸多系列的标准物质/标准参考物质 [5,11] 。 在我国，国家标准物质研究中心、国家环境监测总站、中国科学院生态中心等也研制了 一系列标准物质[6-8] 。国家海洋环境监测中心研制了POPs 的贻贝、牡蛎一级标准物质[9,10] 。 但是，在国家已颁布的一级/二级标准物质中，有机标准物质所占比重很小[5-20]，尤其是环境 有机污染物标准参考物质则更少[6-10,17-20]，与发达国家相比差距很大[11,12] 。 鉴于我国目前监测用有机污染物标准物质甚少 [5-20] ，多从国外进口，价格昂贵，并且难 [13-16] 以用统一标准物质量值、评价分析，给环境监测带来诸多不便 ，很难满足监测技术发展 1 国家高技术研究发展计划（863 计划）资助项目：典型海洋有毒有机污染物标准物质制备技术(课题编号： 2006AA09Z164 ）. 1 的需求[11,12] 。对此，本文开展对加标沉积物中OCPs 和 PCBs 提取进行研究，旨在为制备海 洋沉积物有机污染物标准物质提供技术支持。 2.材料和方法 2.1 试剂与处理 正己烷（HPLC 级，美国 TEDIA 公司）；二氯甲烷（HPLC 级，美国 TEDIA 公司）； 丙酮（HPLC 级，美国 TEDIA 公司）；乙醚（HPLC 级，美国 TEDIA 公司）；无水硫酸钠 （分析纯，650℃烘4h ，用干净的广口玻璃瓶盛装，置于干燥器内，待用），天津科密欧化 学试剂有限公司；高纯铜粉（用体积比 1：1 的稀盐酸活化，去酸后正己烷封存，待用）， 国药集团化学试剂有限公司；弗罗里硅土（分析纯，100 目～200