0结构分析.ppt

清华大学化学系 表面与材料实验室 * 小角衍射测定介孔结构 图6-10 TiCl4-PEG法制备中孔粉体XRD结果 （A）煅烧前 （B）400℃下煅烧1小时 钛酸酯-十八胺法制备中孔粉体前驱体XRD结果 （A）常温常压下沉化（B）加温加压下沉化 清华大学化学系 表面与材料实验室 * 物相测定 清华大学化学系 表面与材料实验室 * 应用方面 晶格参数测定 物相鉴定 晶粒度测定 薄膜厚度测定 介孔结构测定 残余应力分析 定量分析 清华大学化学系 表面与材料实验室 * 具体方面 晶体学 材料科学 催化 化学（高分子，无机） 生物分子（蛋白质） 金属学 陶瓷研究 清华大学化学系 表面与材料实验室 * 材料物相的指标化 清华大学化学系 表面与材料实验室 * 纳米材料的合成（LaCoO3） 图7不同温度下煅烧2小时所得样品的XRD图 图8 600℃下煅烧不同时间所得样品的XRD图 清华大学化学系 表面与材料实验室 * 图9 合成温度对SrAl2O4物相结构的影响 A: 800℃; B:850℃; C: 900℃; D: 950℃; E: 1000℃ 图10 合成温度对晶粒大小的影响 清华大学化学系 表面与材料实验室 * 纳米线的结构 图11 水解纳米线产物 图12 纳米线的XRD分析 清华大学化学系 表面与材料实验室 * 介孔材料研究 图13六方孔形MCM-41密堆积排列示意图 图14　合成产物的XRD图谱 清华大学化学系 表面与材料实验室 * 薄膜催化剂研究 图17 TiO2薄膜/Si的XRD衍射谱 图18掺杂薄膜在加氢还原后的XRD谱 清华大学化学系 表面与材料实验室 * 单层分散研究 图21在TiO2载体表面负载不同含量CuO的纳米催化剂的XRD谱 图22 XRD测定CuO在TiO2载体表面的单层分散阈值 清华大学化学系 表面与材料实验室 * 晶格缺陷研究 Fig. 1. (A) XRD patterns of the sample prepared from the NH4F-H2O mixed solution with different RF values at 180oC for 24 h. (a) 0, (b) 0.1, (c) 0.2, (d) 0.4, (e) 0.8, (f) 1.0. (B) Diffraction peak positions of the (100) plane in the range of 2θ= 18-20o. 电子衍射分析 在电镜部分讲述 通过电子衍射来确定晶体的结构 LRS结构分析 已经在LRS部分讲述 通过晶格振动与晶体结构的关系来确定晶相结构 清华大学化学系 表面与材料实验室 * 结构分析内容提要 结构分析的种类 结构分析的信息 X射线的产生 X射线衍射原理 产生衍射的必要条件 X衍射仪的结构 样品制备 衍射角度与晶格参数的关系； 物相分析依据 定量分析的精确度 晶粒度的测定 介孔结构的测定 薄膜分析 The END Thanks！ 清华大学化学系 表面与材料实验室 * X射线的衍射强度 为什么衍射峰有一定宽度（为什么在偏离布拉格角的一个小范围内也有衍射强度）？ X射线衍射强度与哪些因素有关？与存在的结构量成正比 在研究衍射方向时，是把晶体看作理想完整的，但实际晶体并非如此。既使一个小的单晶体也会有亚结构存在，他们是由许多位相差很小的亚晶块组成。另外，实际X射线也并非严格单色（具有一个狭长的波长范围），也不严格平行（或多或少有一定发散度），使得晶体中稍有位相差的各个亚晶块有机会满足衍射条件，在θ±Δθ范围内发生衍射，从而使衍射强度并不集中于布拉格角θ处，而是有一定的角分布。因此，衡量晶体衍射强度要用积分强度的概念。 清华大学化学系 表面与材料实验室 * 衍射强度 I0入射电子束的强度；e、m 电子的电荷与质量；c 光速；入射X射线的波长；R由试样到照相底片上衍射环间的距离；V试样被入射X射线所照射的体积；υ单位晶胞的体积；FHKL结构因数； Phkl多重性因数；φ（θ）角因数；e-2M 温度因数 ；R（θ） 吸收因数。 清华大学化学系 表面与材料实验室 * X射线衍射的方法 50年代以前的X射线衍射分析，绝大多数是利用底片来记录衍射线的（即照相法） 近几十年来，用各种辐射探测器（即计数器）来记录已日趋普遍。目前专用的X射线衍射已在各个主要领域中取代了照相法。颜色已具有方便，快速，准确等优点，它是近代以来晶体结构分析的主要设备。 近年来由于衍射仪与电子计算机的结合，是从操作，测量到数据处理已大体上实现了自动化。 清华大学化学系 表面与材料实验室 * 图4-6 X射线常规照相法衍射照片与衍射仪衍射图谱之比较 清华大学化学系 表面与材料实验室 * 多晶衍射仪的组成 当