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- 2015-12-26 发布于湖北
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气相色谱质谱联用维护.ppt
气相色谱质谱联用的操作维护和保养 载气系统 载气的使用 纯度必须达到5个9,即99.999%; 专用钢瓶; 余气小于2 MPa时应更换。 载气净化 使用载气净化装置,该装置能除去氧气,烃类及水等杂质; 一般来说,每用完三瓶气,该净化装置需要更换,但实际使用中可根据具体情况做微调。 质谱真空泄漏的确认及检漏 确认泄漏 是否泄漏可从压力和空气/水的背景图谱进行判断:当载气流速为1 mL/min时,前极压力应小于60 mTorr,离子规压力小于7×10-2 mTorr,如果此值过大,可能泄漏。 刚开机时,打开灯丝观察m/z 18, 28, 32, 44这几个空气/水特征峰,不泄漏,水峰是基峰;如果28的峰远高于18的峰,且与32峰的比例符合空气中氮氧比例,则为小漏;如果28,32的峰异常高,TIC超过108,则漏气严重,请立即关闭灯丝。 检漏 钢瓶及气体管线检漏 将钢瓶打开,调整至一定压力,关闭气相色谱进样口压力,关闭气瓶总阀,开启分压阀,若有漏气,一段时间后分压表压力会有明显的下降。 GC部分检查 该部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、进样口隔垫、柱螺母等位置。可用适量的丙酮依次涂抹上述位置,同时打开灯
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