测定面包改良剂中总溴的研究-微波消解-全谱直读等离子体光谱法.DOCVIP

微波消解—全谱直读等离子体光谱法 测定面包改良剂中总溴的研究 项目完成单位：中国广州分析测试中心 广东省化学危害应急检测技术重点实验室 项目完成人：张燕子 舒永红 陈建平 区红 吴凌涛 司徒伟强 何丽琼 摘　要 采用微波消解样品、全谱直读等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定面包改良剂中的溴含量。通过试验，优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数。154.065 nm 波长处溴的检出限为0.015 mg/L (3δ)，线性范围为0～100 mg/L，样品分析结果的相对标准偏差小于5?% (n=7)，加标回收率在93%~105 %之间，样品分析结果与分光光度法相一致。该法简便、快速、灵敏、准确、线性范围宽。 关键词 全谱直读等离子体光谱法；微波消解；面包改良剂；溴 溴酸钾是面粉的品质改良剂，被允许使用于面包、饼干的生产。它能改善面团的加工性能、内部结构质量以及增大制作的面包体积，其分解产物作为溴化物而残留。FAD／WHD联合残留农药专家委员会的报告认为，人体每日允许的溴摄入量是1.0 mg／kg [1]。美国在面团中许可的溴酸钾的最大用量为75 mg／kg。我国GB2760—86对面包中溴酸钾的允许使用量是50 mg／kg。目前，测定面包及粮食中溴酸钾或总溴的方法主要有离子色谱法[2, 3]和气相色谱法[4, 5]。这些方法均存在预处理过程繁琐、需要预先除去基体中常见高含量阴离子、回收率低等缺陷。溴属于熔点低、易挥发的非金属元素，在传统的干灰化预处理过程中容易损失。微波消解是一种利用微波能加热、快速分解样品的新技术，与传统消解方法相比，具有速度快、待测元素不易损失、溶剂消耗少、空白值低等特点，特别适应于测定易挥发元素的样品分解。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)具有基体效应小、精密度好、检出限低、工作曲线线性范围宽等优点，已用于样品中氯[6]、碘[7~9]等卤素的测定，但未见测溴的报道。本文首次采用微波消解、ICP-AES测定面包改良剂中的总溴，优化了仪器参数，比较了样品预处理方法，该方法操作简便、分析快速、准确度高，并与分光光度法对比，结果令人满意。 1 实验部分 1.1 仪器及工作条件 SPECTRO?CIROS CCD全谱直读等离子体发射光谱仪（德国SPECTRO公司），CCD检测器，进样装置：蠕动泵、交叉型气动雾化器、Scott双层雾化室、固定式水平石英炬管。 仪器工作条件：工作频率27.12 MHz，入射功率1.6 kW，载气流量0.60 L/min， 辅助气流量1.0 L/min，冷却气流量14.4 L/min，积分时间12s。 上海新科压力微波消解系统，微波消解条件：3 min (1档)，5 min (2档)，10 min (3档)。 721分光光度计（上海分析仪器厂），波长：590 nm，比色池：1 cm。 1.2 试剂及标准溶液 HNO3优级纯，30%(φ)H2O2分析纯。 300g/L K2CO3溶液：称30 g 分析纯K2CO3，用二次水稀释至100 mL。 Br标准储备液： BW3036 (Br) 100mg/L（国家标准物质研究中心），用二次亚沸水逐级稀释，配制5.0，10.0，20.0mg/L的Br工作溶液。 实验用水为二次亚沸水。 1.3 分析步骤 1.3.1 试样的预处理 准确称取0.2 g面包改良剂样品(称准至0.000 1g)置于消解罐中，加入5 mL HNO3、0.5 mL H2O2，盖上塞子，放入密封罐，旋紧密封盖，再置于微波消解炉中，按微波消解条件进行消解。将试液转移至50 mL容量瓶中，再用水定容。酸度尽可能与Br标准溶液的酸度一致，以消除酸度对分析结果的影响。同时做试剂空白。 1.3.2　测定方法 在仪器最佳工作条件下，测定0.0、0.5、5.0、10.0、100.0mg/L Br标准溶液，仪器自动建立校准曲线，然后在同一工作条件下测定试样溶液和空白溶液，计算试样中的Br含量。 2 结果与讨论 2.1 样品预处理方法的选择 由于溴为易挥发元素，不能采用一般的湿法消解或干灰化分解样品，传统的方法是加碱干灰化，此方法比较费时，而且易受污染。我们采用微波消解，考察了压力、加热时间等因素对样品分解的影响，结果表明，以下程序为微波消解最佳条件：3 min (1档)，5 min (2档)，10 min (3档)。获得的样品溶液清亮、透明，表明样品分解完全。溴测定结果与加碱干灰化测定结果一致。 2.2 仪器工作参数的优化 背景等效浓度(BEC)是指在一定分析线下，背景信号的强度所对应的待测元素的浓度，相当于信噪比，是衡量ICP-AES仪器工作条件优越与否的主要因素，理论上背景等效浓度越小越好。本实验以溴的背景等效浓度(BrBEC)作为优化仪器工作参数的指标。