尿素与尿素乳膏质量分析.pptVIP

尿素及尿素乳膏的质量分析 1.尿素理化性质： 化学式：CO(NH2)2，分子质量60.06 ，CO(NH2)2无色或白色针状或棒状结晶体，工业或农业品为白色略带微红色固体颗粒，无臭无味。含氮量约为46.67%。密度1.335g/cm3。熔点132.7℃。溶于水、醇，不溶于乙醚、氯仿，呈弱碱性。EINECS号：200-315-5 分子式：CH4N2O 分子量：60.05 熔点：131-135℃ 沸点：196.6°Cat760mmHg 折射率：n20/D 1.40 闪光点：72.7°C Inchi：InChI=1/CH4N2O/c2-1(3)4/h(H4,2,3,4) 密度：1.335 水溶性：1080 g/L (20℃) 化学性质 可与酸作用生成盐。有水解作用。在高温下可进行缩合反应，生成缩二脲、缩三脲和三聚氰酸。加热至 160℃分解，产生氨气同时变为氰酸。因为在人尿中含有这种物质，所以取名尿素。尿素含氮(N)46%，是固体氮肥中含氮量最高的。 尿素在酸、碱、酶作用下（酸、碱需加热）能水解生成氨和二氧化碳。 对热不稳定，加热至150~160℃将脱氨成缩二脲。若迅速加热将脱氨而三聚成六元环化合物三聚氰酸。（机理：先脱氨生成异氰酸（HN=C=O），再三聚。） 与乙酰氯或乙酸酐作用可生成乙酰脲与二乙酰脲。 在乙醇钠作用下与丙二酸二乙酯反应生成丙二酰脲（又称巴比妥酸，因其有一定酸性）。 在氨水等碱性催化剂作用下能与甲醛反应，缩聚成脲醛树脂。 与水合肼作用生成氨基脲。 尿素易溶于水，在20℃时100毫升水中可溶解105克，水溶液呈中性反应。尿素产品有两种。结晶尿素呈白色针状或棱柱状晶形，吸湿性强。粒状尿素为粒径1～2毫米的半透明粒子，外观光洁，吸湿性有明显改善。20℃时临界吸湿点为相对湿度80%，但30℃时，临界吸湿点降至72.5%，故尿素要避免在盛夏潮湿气候下敞开存放。目前在尿素生产中加入石蜡等疏水物质，其吸湿性大大下降。 2.凯氏定氮法： 测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。 原理：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合 生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以 换算系数，即为蛋白质含量。 要点： 1.试剂的配制 ①盐酸标准溶液的配制 ②其他试剂的配制 2.试样的选取和制备 ① 采样 ②分样 ③粉样 ④ 称样 3.消化 ①催化剂及其用量 ②硫酸的用量 ③消化温度 ?④消化时间 ⑤ 消化液的转移及定容 4.蒸馏 ①蒸汽发生器内水的体积及酸碱性 ②蒸馏装置的气密性 ③试样分解液的移取要准确 ④ 氢氧化钠溶液的加入量 ⑤蒸馏速度与气流 ⑥ 蒸馏时间 ⑦ 反应室的冷却与洗涤 5.空白测定① 试剂空白测定 ②试样空白测定 6 蒸馏装置及操作准确性检测 7 计算时换算系数的处理 1、工业尿素质量测定的依据与标准 尿素 - 质量指标 工业用尿素的质量指标：(GB?2440一2001)指标名称：?一等品?合格品外观：?白色颗粒或结晶 总含氮(N)量(以干基计)的质量分数/%≥?46.3?46.3缩二脲含量/%≤?-0.50?1.00 铁(Fe)含量/%≤?0.0005?0.001碱度(以NH3含量计)/%≤?O.015?0.030 水中不溶物含量/%≤0.01?O.04水分/%≤0.50?1.00 粒度(φ0.8～2.5mm)/%≥?90?90 尿素 - 国家标准 与尿素相关的现行国家标准 GB?2440-2001?尿素?2002-01-01实施,代替GB?2440-1991,GB/T?13257-1991 GB/T?2602-2002?酚类产品中间位甲酚含量的尿素测定方法?2003-04-01实施,代替GB/T?2602-1981