X射线粉末衍射无标定量分析与在工业等领域几个应用.ppt

X射线粉末衍射无标定量分析及其在工业等领域的几个应用 杜 红 林 北京大学物理学院 朱晓东 帕纳科公司 主要内容 Rietveld方法简介 应用： ThMn12型R-Fe永磁化合物热膨胀反常研究 CuI样品高温相变研究 高温水泥样品的相组成分析 高温陶瓷样品加工工艺与成相分析 晶体结构与衍射谱图 理论上，晶体结构对应的是电子密度分布函数，电子密度函数分布对应于结构因数（包含衍射方向、强度和相角）。 由晶体结构计算的结构因数，可以用傅立叶变换算出衍射图谱（只有衍射方向和强度）。 反过来，由测量的衍射方向和强度，还需知道各个衍射峰的相角才能用傅立叶反变换得到晶体结构。 单晶衍射关键在于定相角 晶体结构测定方法有单晶衍射和粉末衍射两类。 单晶衍射可以测定每个晶面的衍射方向和强度。 因此，解出隐含在结构振幅之中的相角成为确定晶体结构的关键。 粉末衍射有峰重叠问题 粉末衍射法测定晶体结构，最大的问题是衍射峰的重叠。 粉末衍射得到的衍射峰数目往往不足单晶的十分之一。 衍射峰重叠来源于：同一晶面族（多重性因子最大48）；不同晶面族但相同面间距；相近面间距三种情况。 重叠使得分离衍射峰进而得到各峰的位置和强度变得十分困难。 Rietveld解决峰重叠 1967到1969年，Rietveld提出：无需分离重叠峰，而将每个数据点的强度与由假定结构模型计算的衍射强度进行最小