气相色谱仪检定操作规程.DOCVIP

分析型气相色谱仪检定规程 JJG 021——1996 1. 前言本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：国际建议和国际文件与表述规则，JJG1002-84国家计量检定规程编写规则，和GB3100-93国际单位制及其应用编写。2. 范围本规程适用于各种实验室分析型气相色谱仪（以下简称仪器）的检定。2.1 原理气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配或吸附系数不同，由载气把气体或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器，根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。2.2 构成仪器由气路系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。3. 计量单位本规程使用的计量单位见GB3100-3102-93量和单位4. 计量要求4.1 计量特性4.1.1 新制造仪器的柱箱控温精度、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围应与出厂说明书指标相符，且计量特性检定应符合本规程表1所列各项主要技术指标。4.1.2使用中和修理后仪器的检定指标应符合本规程表1的主要技术指标。5. 技术要求5.1 外观要求仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号。5.2 安装条件5.2.1 仪器应牢固地水平安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。5.2.2 仪器有关气体管路应分别使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管、尼龙管。橡皮管仅可用于排废气管路。5.3 检定环境 气相色谱仪的主要技术指标 序号 检定项目 TCD FID FPD ECD 1 载气流速测定精度 1% 1% 1% 1% 2 柱箱控温精度 0.5% 0.5% 0.5% 0.5% 3 程序升温重复性 0.2% 0.2% 0.2% 0.2% 4 基线噪声 ≤0.05mV ≤1×10-12A ≤1×10-11A ≤0.1mV 5 基线漂移 ≤0.1mV/30min ≤5×10-12A/30min ≤5×10-11A/30min ≤0.5mV/30min 6 灵敏度 1500mV·ml/mg ----------- --------- ------- 7 检测限 ----------- ≤1×10-11g/s ≤5×10-10g/s硫 ≤1×10-11g/s磷 ≤5×10-12g/ml 8 定量重复性 2% 2% 3% 3% 9 衰减器误差 1% 1% 1% 1% 检定各检测线范围所对应的标准物质 检测器名称 TCD FID FPD（P） ECD 标准物质名称 苯—甲苯 正十六烷—异辛烷 甲基对硫磷—无水乙醇 丙苯六六六—正己烷 质量浓度单位 ng/μl ng/μl ng/μl ng/μl 质量浓度数值 0.1 0.1 0.1 0.001 0.5 1 1 0.01 5 10 10 0.1 50 100 100 1 500 1000 1000 10 1000 10000 --------- --------- 5.3.1 电源电压：220V±10V，50Hz。5.3.2 环境温度：5℃~35℃，环境相对湿度小于85%。5.3.3 室内不得存放易燃、易爆和强腐蚀性的气体和液体，氢气钢瓶置室外，室内无强烈的机械振动。室内存放的其它钢瓶应固定。5.4检定设备5.4.1 秒表：分度值≤0.01s。5.4.2 注射器：满量程10μl，需校准，校准方法见附录A。5.4.3 空盒气压表：测量范围0.8MPa~1.2MPa，测量误差0.01MPa。5.4.4 皂膜流量计：测量准确度≤1%。5.4.5 分析天平：感量0.0001g。5.4.6 二等标准铂电阻温度计：分度号Pt100。5.4.7 数字多用电表：标准位数字繁用表，准确度0.05%或气相色谱仪检定专用测量仪。5.4.8 标准物质：苯—甲苯溶液；正十六烷—异辛烷溶液；甲基对硫磷—无水乙醇溶液；丙体六六六—正己烷溶液。5.5 检定项目和检定方法5.5.1 一般检查5.5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。5.5.1.2 常规操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。5.5.1.3 仪器的各调节旋纽、按键和开关应功能正常，指示灯显示准确。5.5.1.4 与仪器配套使用的记录仪、气压表必须经计量检定合格。5.5.2 载气流速测量精度检定设定载气流速。气流稳定后，用皂膜流量计测量，连续测量6次取得平均值，其相对标准偏差应不大于1%。5.5.3 温度检定5.5.3.1 柱箱温度精度检定把标准铂电阻温度计引线连接到位数字繁用表上，然后把温度计固