葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）.DOCVIP

实验一? 葡萄糖杂质检查（一般杂质检查） （一）实验类型：操作 （二）实验类别：专业实验 （三）实验学时数：4学时 （四）实验目的 1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义 2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。 （五）实验内容 酸度检查 取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL，应显粉红色。 氯化物检查 取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。 另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。 硫酸盐检查 取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。 另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。 乙醇溶液得澄清度 取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。如显浑浊，与0.5号浊度标准液比较，不得更浓。 亚硫酸盐与可溶性淀粉检查 取本品0.1 g，加水10 mL溶解后，加0.1 M碘试液1滴，应即显黄色。 蛋白质 取本品1.0 g，加水10 mL溶解后，加磺基水杨酸（1 5）3 mL，不得发生沉淀。 （六）实验要求 3~5人为一小组，组内分工合作。由学生自行操作，最后由老师总评。下周上课前交实验报告。 （七）实验仪器设备 1、高温炉一台。 2、天平一台。 3、干燥器每组一台。 4、恒温干燥箱一台。 （八）实验课承担单位：兽医学院药理教研室 实验二? 药物特殊杂质检查 1． 2． （五）实验内容 1．恩诺沙星中环丙沙星的检查： 2．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查： 3．硫酸阿托品中莨菪碱的检查 （六）实验要求 3~5人为一小组，组内分工合作。由学生自行操作，最后由老师总评。下周上课前交实验报告。 （七）实验仪器设备 1、天平一台。 2、紫外分析仪一台。 3、旋光仪一台。 （八）实验课承担单位：兽医学院药理教研室 实验三? 盐酸普鲁卡因注射液的提取中和滴定法 学习提取中和法及其操作注意点 （五）实验内容 1、称量； 2、处理； 3、滴定。 （六）实验要求 3~5人为一小组，组内分工合作。由学生自行操作，最后由老师总评。下周上课前交实验报告。 （七）实验仪器设备 1、天平一台。 2、碱式滴定管每组一套。 （八）实验课承担单位：兽医学院药理教研室 实验四? 硫酸阿托品注射液的测定 学习酸性染料比色法及操作注意点 （五）实验内容 1．对照品的制备 2．供试品溶液的制备 3．测定法 （六）实验要求 3~5人为一小组，组内分工合作。由学生自行操作，最后由老师总评。下周上课前交实验报告。 （七）实验仪器设备 1、天平一台。 2、分光光度计一台。 （八）实验课承担单位：兽医学院药理教研室 实验五? 复方乙酰水杨酸片的含量测定 熟悉复方制剂含量测定的特点 （五）实验内容 1．乙酰水杨酸的含量测定 2．非那西丁的含量测定 3．咖啡因的含量测定 （六）实验要求 3~5人为一小组，组内分工合作。由学生自行操作，最后由老师总评。下周上课前交实验报告。 （七）实验仪器设备 1、天平一台。 2、酸式、碱式滴定管每组各一套 3、分光光度计一台。 （八）实验课承担单位：兽医学院药理教研室