SEM 非选择性电极.pptVIP

第一部分 扫描电子显微镜 1. 扫描电镜的工作原理及特点 在硬币或树叶上覆盖一张薄纸、在上面一边用铅笔左右擦写、从上面一点一点往下移动的话，纸上就会浮现出硬币或树叶的形状，这个是众所周知的。 SEM的原理也类似于此。只是相当于铅笔的是电子束（电子线）、用此电子束在試料的表面左右晃动，一边从上往下扫描（Scan）、把其表面的凹凸转变成画像。 真空系统 3.电子与固体试样的交互作用 各种信息的作用深度 二次电子与背散射电子 背散射电子与二次电子的信号强度与数量的关系 背散射电子与二次电子的信号强度与Z的关系 1．二次电子象 　　二次电子象是表面形貌情报，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象情报。因为二次电子信号主要来处样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，便对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌情报。 　　凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容易全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应，二次电子易受样品电场和磁场影响。二次电子的产额δ∝ K/cosθ 　　K为常数，θ为入射电子与样品表面法线之间的夹角， 　　θ角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。 第二部分 EDX能谱仪 2、EDX能谱分析的特点 第三部分 样品制作 SEM/EDX的试样要求 2. 试样制备方法 思考题　 （1）简述扫描电镜的成像原理。 （2）简述二次电子和背散射电子的定义特点？ （3）SEM样品制备一般有什么要求。 （4）影响电子显微镜影像品质的环境因素? （5）简述电子显微镜的优点？ （6）EDX所分析的元素范围一般从硼(B)——铀(Ｕ)，为什么不能分析轻元素（氢、氦、锂和铍）。 答案　 （1）略（2）略 （3）A. 显露出所欲分析的位置。 B. 表面导电性良好，需能排除电荷。 C. 不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体)。 D. 需耐热，不得有熔融蒸发的现象 E. 不能含液状或胶状物质，以免挥发。 F. 非导体表面需镀金或镀碳。 （4）环境因素: 振动、磁场、噪音、接地。 （5）略（6）略。 ■KHM-310/KWS-251排插脱落→锡膏假冒品的误使用（2005年5月） Ni：未检出 Bi：検出 仕様外元素（Bi）検出 ■BL機種　ＬＥＤ发光面的变色（黒色化）　　（2006年3月）　 指套中检出硫黄(S)　約3.１％ 3、EDX结果分析示例 常规分析：在试样感兴趣的点或区域上，进行定性或定量分析。该方法用于显 微结构的成份分析 PointID分析 Mapping分析 MAPPING分析：和试样形貌像(二次电子像或背散射电子像)对照分析,能直观地获得元素在不同区域内的分布。 290排插变色 ■SEM/EDX试样要求 ■试样制备方法 （a）试样尺寸 　　所分析观察的试样应为块状或颗粒状（液态是不行的），其最大尺寸要根据不同仪器的试样架大小而定(S-3000N最大为150mm)。定量分析的试样要均质，厚度通常应大于5μm。由于电子探针是微区分析，定点分析区域是几个立方微米，电子束扫描分析和图像观察区域与放大倍数有关，但最大也不会超过5mm。所以均匀试样没有必要做得很大，有代表性即可。 　　如果试样均匀，在可能的条件下，试样应尽量小，特别对分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。 （b）具有较好的电导和热导性能 金属材料一般都有较好的导电和导热性能，而硅酸盐材料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图像模糊，并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度度。电子束轰击试样时，只有0.5%左右的能量转变成X 射线， 其余能量大部份转换成热能，热能使试样轰击点温度升高，因此, 对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。 EDX成分分析时试样表面尽量抛光，因为X 射线是以一定的角度(约30度)从试样表面射出，如果试样表面凸凹不平，就可能使出射X 射线受到不规则的吸收，降低X 射线测量强度，下图表明试样表面台阶引起的附加吸收。 （c）试样表面光滑平整 试样表面台阶引起的附加吸收 （a）粉体试样 粉体及微小的异物可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。但现行的条件下, 实际制作比较困难,所以建议不对粉体及微小异物进行观察