0_1NH2C2O4标准溶液的制备.DOCVIP

0.1NH2C2O4标准溶液的制备 　　 (十)0.1NH2C2O4标准溶液的制备（6.3克∕升）制备　称取草酸（H2C2O42H2O）6.3克溶解于１升的置瓶中，用水稀释至标记，摇匀。 校准　以氢氧化钠标准溶液校准草酸溶液的浓度。 原理　草酸是一种酸性有机化合物，能和氢氧化钠起中和作用。因此用氢氧化钠标准溶液校准草酸溶液的浓度。反应式如下：H2C2O4＋2NaOH←Na2C2O4＋2H2O 操作　于烧杯中盛放未确定规度的草酸溶液25毫升，以水稀释成全容量为100毫升，加酚汰指示剂数滴，用0.1NNaOH溶液滴定，滴至微呈红色时为止。计算举例：中和25毫升 草酸溶液，消耗了24.9毫升0.1NNaOH， 计算出草酸溶液的浓度。从公式 酸的规度 碱的体积 ────＝──── 碱的规度 酸的体积 NH2C2O4 VNaOH ────＝──── NNaOH VH2C2O4 　　　　　　　　NNaOH×VNaOH 所以　　NH2C2O4＝────── 　　　　　　　　　VH2C2O4式中：NH2C2O4──要求得的草酸溶液规度； NNaOH──氢氧化钠溶液的规度，在这里为0.1； VH2C2O4──草酸溶液的毫升数，在这里是25毫升； VNaOH──在滴定中耗用氢氧化钠溶液的毫升数，在这里是24.9毫升。 将已知各项代入式内，则得：　　　　0.1×24.9 NH2C2O4＝─────＝0.0996 　　　　　　25 因此，这个草酸溶液的浓度是0.0996N。 标准溶液的制备及校准 　　 (一)0.1NH2SO4标准溶液的制备（4.9克∕升）制备　约取纯浓硫酸（比重1.84）３毫升，用水稀释成１升，摇匀。 校准●以Na2B4O 7校准H2SO4溶液浓度。 原理　在确定酸溶液的浓度时，可采用硼砂作基准物，因它是弱酸和强碱所组成的盐，溶于水后，生成弱酸(H3BO3)和强碱(NaOH)而显现碱性，即溶液pH值大于７。因此能与硫酸起中和作用。反应式如下：Na2B4O7＋7H2O←2NaOH＋4H3BO3 2NaOH＋H2SO4←Na2SO4＋2H2O 两式综合，可得：Na2B4O7＋H2SO4＋5H2O←Na2SO4＋4H3BO3 分析纯粹的、不吸水的、几乎不风化的的硼砂容易得到，而且适用于甲基红●作指示剂的滴定，络点明确， 界限分明。操作　精确称取分析纯粹的硼砂数份，每份重约0.5克，将其置于300毫升的烧杯中，用约100毫升已煮 沸的热蒸馏水溶化（必要时再加热使溶解）●， 只有在硼砂全部溶解后，才可冷却到室温，加甲基红指示剂2～3滴。用滴管内盛放未确定浓度的硫酸来滴 定，滴至硼砂溶液至玫瑰红色时即为终点。 ●制备标准溶液、指示液及试剂等所用的水一律一蒸馏水。 ●确定标准溶液规度的操作叫校准，或称标定。 ●硼砂或称四硼酸钠、硼酸钠、焦性硼酸钠，分子式为NaB4O 7?10H2O，克分量等于381.44克，克当量 为190.72克，毫克当量为0.1907克。 ●甲基红指示剂：变色范围pH4.2～6.3，在碱性中呈淡黄色，在酸性中呈红色，色泽的变化极为炙敏，界限 分明。 ●用作基准物的硼砂为质硬白色的结晶粉，难溶解于冷水，极易溶于沸水。为保证硼砂的完全溶解，因此必 要时再加热，以免造成滴定时的误差。 硼砂的水溶液对石蕊、酚汰指示剂均呈碱性反应。为了获得较精确的结果，进行滴定工作时，可将烧杯（或锥形瓶瓶）置于白色背景上（如将烧杯放于玻璃 板上，而以洁白的纸放在玻璃板下）。 印染厂里的标准溶液，不但供给试验室用，而且要供给生产各工程作滴 定用。为节约时间，实际上某一种标准溶液的制备量一次总有5～6升，甚至更多一些。必须指出，这种制 好的溶液，在用基准物校准前应充分摇和， 否则内部不匀，每次取出的溶液浓度也不一样。所以溶液做好后并不是立即进行校准的，而总是每天费一些时间，把溶液充分摇和、静置、摇和，这样大约要继续2～3 天，比溶液内部充分混和后才可进行校准。 经过校准好的溶液，在应用前仍需充分摇和。计算　硫酸溶液的规度可按下式计算： 校准剂重量(纯) NH2SO4＝───────────────── (1) 所耗被校准液毫升数×校准剂毫克当量 或写作 0.5 NH2SO4＝───── V×0.1907 式中：NH2SO4──要求得的硫酸溶液规度； V──所耗未确定浓度的硫酸毫升数； 0.5──校准剂硼砂的称出量； 0.1907──硼砂的毫克当量。计算举例：基准物硼砂的平均称出量为0.5克，用未确定浓度的硫酸溶液滴定