那屈肝素钙原料质量标准的研究.pdfVIP

中文摘要 那屈肝素钙原料质量标准研究 摘 要 目的：建立那屈肝素钙溶剂残留乙醇的测定方法；建立那屈肝素钙分 子量及其分布测定方法；建立那屈肝素钙中游离硫酸根的检测方法；建立 那屈肝素钙效价测定方法；建立那屈肝素钙中亚硝酸根的检测方法；建立 那屈肝素钙中N．NO含量检测方法。 方法： 1溶剂残留乙醇测定 (1)顶空气相色谱法：选用合适的色谱柱，调整顶空瓶平衡温度、 平衡时间和柱流量，确定最终的色谱条件。(2)线性范围考察。(3)方法 学考察：分别考察测定方法的检测限、定量限、精密度、重复性、回收率。 (4)样品乙醇残留测定。 2分子量及其分布测定 (1)线性关系考察。(2)方法学考察：分别考察测定方法的精密度、 重复性、溶液稳定性。(3)样品的分子量及其分布测定。 3游离硫酸根测定 (1)方法学考察：分别考察测定方法的检测限、定量限、专属性、 线性关系、精密度、重复性。(2)样品游离硫酸根测定。 4效价测定 (1)线性范围考察。(2)方法学考察：分别考察测定方法的Xa和 定。 5亚硝酸根测定 (1)线性范围考察。(2)方法学考察：分别考察测定方法的精密度、 检测限、定量限、回收率。(3)样品的亚硝酸根测定。 6N．NO测定 (1)线性范围考察。(2)方法学考察：分别考察测定方法的精密度、 回收率、检测限、定量限。(3)样品的N．NO测定：用选定的方法测定 N．N0。 万方数据 中文摘要 结果： 1溶剂残留乙醇测定 确定了乙醇残留测定的最佳色谱条件：以6％氰丙苯基．94％二甲基聚 硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持4 分钟，以每分钟5℃的速率升温至80℃，维持2分钟；进样口温度为140℃； FID检测器，检测器温度为230℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间 三批次样品乙醇测定结果均符合规定。 2分子量及其分布测定 以保留时间为横坐标，以分子量的对数值为纵坐标绘制标准曲线，得 10。T3，相关 液稳定性RSD为0．43％。三批次样品分子量及其分布测定结果均符合规 定。 3游离硫酸根测定 中硫酸根离子与氯离子、硝酸根离子和磷酸根离子之间均能互相分开，分 酸根离子的浓度呈良好线性关系。以s02,-浓度为横坐标，以s024-峰面积 1．46％。三批次样品硫酸根离子测定结果均符合规定。 4效价测定 以Xa浓度的对数值为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。得 a浓 度的对数值为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。得标准曲线方程 万方数据 中文摘要 测定结果均符合规定。 5亚硝酸根测定 浓度呈良好线性关系，以N03浓度为横坐标，以N02峰面积为纵坐标绘 亚硝酸根测定结果均符合规定。 6N．NO测定 NDPA浓度在0．03pg／ml--一0．15pg／ml范围内线性关系良好，以NDPA 浓度(C)为横坐标，以峰面积(A)为纵坐标，绘制标准曲线，得曲线方程 三批次样品N．NO测定结果均符合规定。 结论： 对比国内低分子肝素钙质量标准，本文首次建立了离子色谱 法检测那屈肝素钙中亚硝酸的方法；首次建立了热能分析仪检测那屈肝素 钙中N．NO含量的方法；首次建立了离子色谱法检测那屈肝素钙中游离硫 酸根的方法，以上方法均简便可靠，准确灵敏，可作为那屈肝素钙的质量 控制方法。同时，对比国内低分子肝素钙质量标准，首次提出按照EP要 求对国内低分子肝素进行分子量分布检测。本研究为科学有效的评价并控 制低分子肝素的质量提供了科学、规范的质量控制与评价方法