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物相定性分析 X-射线衍射分析应用 本课内容 物相分析基本理论 索引与卡片 定性分析 物相分析基本理论 定义 两个事实及其应用 物相分析定义 确定物质（材料）由哪些相组成（即物相定性分析或称物相鉴定） 确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。x射线的分析基于材料的晶体结构来测定物相。 一个事实 每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。　　。 应用 当x射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个“反射”晶面的晶面间距值d和“反射”线的强度来表征 事实 物相混合摄照得到的衍射线条是各个单独物相衍射结果的简单叠加 应用 从混合物衍射花样中寻找每个物相 总结 物质的X射线衍射花样特征：分析物质相组成的“指纹脚印”。 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相。 索引与卡片 PDF卡片 PDF卡片索引 卡片 将衍射花样经过计算，换算成衍射线的面间距d值和强度I，制成卡片进行保存 PDF卡片历史 各种已知物相衍射花样的规范化工作于1938年由哈那瓦特(J. D. Hanawalt)开创。 他的主要工作是将物相的衍射花样特征(位置与强度)用d(晶面间距)和I(衍射线相对强度)数据组表达并制成相应的物相衍射数据卡片。 卡片最初由“美国材料试验学会(ASTM)”出版，称ASTM卡片。 1969年成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”，由它负责编辑出版“粉末衍射卡片”，称PDF卡片。 目前由ICDD（International Center for Diffraction Data） 1a，1b，1c区域为从衍射图的透射区（2θ＜90o）中选出的三条最强线的面间距。1d为衍射图中出现的最大面间距。 2a，2b，2c，2d区间中所列的是（1）区域中四条衍射线的相对强度。最强线为100，当最强线的强度比其余线强度高很多时，有时也会将最强线强度定为大于100。 （3）第三区间列出了所获实验数据时的实验条件。Rad 所用X射线的种类（CuKα,FeKα…）λ0 X射线的波长（?）Filter 为滤波片物质名。当用单色器时，注明“Mono”Dia 为照相机镜头直径，当相机为非圆筒形时，注明相机名称Cut off. 为相机所测得的最大面间距；Coll. 为狭缝或光阑尺寸；I/I1 为测量衍射线相对强度的方法 （衍射仪法—Diffractometer，测微光度计法— Microphotometer，目测法—Visual）；dcorr abs？ 所测d值的吸收矫正（No未矫正，Yes矫正）；Ref. 说明底3，9区域中所列资源的出处。 （4）第4区间为被测物相晶体学数据： sys. 物相所属晶系； S·G. 物相所属空间群； a0，b0，c0 物相晶体晶格常数，A= a0/b0 , B= c0/b0轴率比；α，β，γ 物相晶体的 晶轴夹角； Z. 晶胞中所含物质化学式的分子数； Ref. 第四区域数据的出处。 第五区间是该物相晶体的光学及其他物理常数：εα,nωβ,eγ 晶体折射率；sign. 晶体光性正负；2V. 晶体光轴夹角；D. 物相密度；MP. 物相的熔点；Color. 物相的颜色，有时还会给 出光泽及硬度；Ref. 第5区间数据的出处。 第 6 区间为物相的其他资料和数据。 包括试样来源，化学分析数据，升华点（S-P），分解温度（D-T），转变点（T-P），按处理条件以及获得衍射数据时的温度等。 第7区间是该物相的化学式及英文名称 有时在化学式后附有阿拉伯数字及英文大写字母，其阿拉伯数表示该物相晶胞中原子数，而大写英文字母则代表16种布拉菲点阵：C—简单立方；B—体心立方；F—面心立方；T—简单四方；U—体心四方；R—简单三方；H—简单六方；O—简单正交；P—体心正交；Q—底心正交；S—面心正交；M—简单单斜；N—底心单斜；E—简单正斜。 第8区为该物相矿物学名称或俗名 某些有机物还在名称上方列出了其结构式或“点”式（”dot” formula）而名称上有圆括号，则表示该物相