第9章气相色谱法.ppt

第9章 气相色谱法（GC） Gas Chromatography 9.6 气相色谱检测器 Detector 9.6 气相色谱检测器 Detector （二）按检测方法和原理分类 热导检测器： 氢焰检测器： 电子捕获检测器： 火焰光度检测器： 原子吸收检测器： 紫外检测器： 电导检测器： 9.6.2 检测器的主要性能指标 包括稳定性、灵敏度、检测限、响应时间、线性范围等。  （一）检测器的稳定性 检测器的稳定性： （二） 检测器的灵敏度（响应值）S : （三）检测限（D，又称敏感度）： （四）响应时间（τ） τ是指从组分进入检测器起，到产生63％的响应信号时所需要的时间。实际上是检测器的输出信号对输入信号所产生的滞后时间。 τ越小越好，响应时间短，有利于快速分析。氢焰检测器的τ约为10－3 s，而热导池检测器的τ约为 0.5 s。 （五）检测器的线性范围 ： 9.6.3 热导池检测器（TCD） thermal conductivity detector （二）TCD 的检测原理 （三）热导检测器操作条件的选择 （2）池体温度（T池）： （四）TCD 操作注意事项： （1）防止 H2泄漏，以免发生爆炸。并应节约用气。 （2）防止烧断热丝。 开机时要先通载气，后开桥电流；关机时应先关桥电流，后关载气。 （3）换进样垫、换新柱应注意。 （4）应保证载气的纯度。 9.6.4 氢焰离子化检测器（FID）  flame ionization detector （一） FID 的结构 （二）FID 检测原理 氢焰检测器结构及原理示意图 1— 空气入口；2— H2入口；3— 尾吹气入口；4— 毛细柱出口 （三） 化学电离机理 由上述离子化机理可知，FID 只对电离电势低于H2 的有机化合物产生响应。 因此，它能检测出绝大多数能气化的有机化合物。 但是，它对于那些在火焰中不能进行化学电离的无机化合物、稀有气体、永久性气体、水分等都不能产生响应信号。 （四）FID 操作条件的选择 （4）N2、H2、空气的纯度： 一般分析要求纯度≥99.9％，痕量分析要求纯度 ≥ 99.999％，空气中的总烃浓度应小于 0.1μL / L。 （5）极化电压：为加于发射极和收集极之间的电压，通常选择在 100 ～ 350 V 范围内。 （6）离子室温度：为了防止离子室内积水，离子室温度应 ≥ 120℃。 （五）FID 操作注意事项： FID 操作注意事项： 9.6.5 电子捕获检测器（ECD） 同轴电极电子捕获检测器示意图 在两极间施加直流电压或脉冲直流电压。当载气(N2)通过检测器时，受β-射线的辐射而电离： 生成的N2+和慢速低能电子分别向负极和正极移动，在电路中形成约10-8A的饱和基流。 当含有电负性较强的元素的组分AB随载气进入检测器后，就会捕获慢速低能电子而生成负离子并放出能量： 生成的负离子极易与载气正离子复合而生成中性分子： 其结果使检测器的基流下降，产生负峰。负峰的大小与组分浓度成正比。 9.6.6 火焰光度检测器（FPD） FPD由火焰燃烧系统和特征发射光检测系统两部分组成。 特征发射光检测系统由石英片、滤光片、光电倍增管、高压电源、放大器和记录器等组成。 在富氢火焰中，含硫、磷的有机物燃烧后分别发射出特征的 蓝紫色光(λmax＝394nm) 和 绿色光(λmax＝526nm)，如下图所示。 经相应滤光片滤光后，再由光电倍增管进行光电转换，然后放大、记录，从而检测出硫、磷的含量。 在分析时应首先让含有机样品的载气(N2)和空气(或纯氧)混合均匀后燃烧反应，然后再从火焰外层通人氢气，以进行还原，并使硫、磷原子在高温下发射出特征谱线。 当载气