氯化钾检验标准操作规程.docVIP

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氯化钾检验标准操作规程

氯化钾检验标准操作规程 1 【检品名称】: 中文名称:氯化钾 汉语拼音:Lühuajia 英文名称:Potassium Chloride 2 【概述】: 本品按干燥品计算,含KCl不得少于99.5%。 3 【分子式】:KCl 4 【分子量】:74.55 5 【性状】: 本品为无色长棱形、立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸涩。 本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中不溶。 6 【鉴别】: 主要仪器:A 马福炉(SX2-8-10箱式电阻炉) 主要试剂:0.1%四苯硼钠溶液、醋酸、硝酸、硝酸银试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸 试剂配制:A 0.1%四苯硼钠溶液:取四苯硼钠0.1g ,加水溶解并稀释至100ml,即得。      B 硝酸银试液:可取用0.1mol/L硝酸银滴定液。 鉴别方法:(1) 本品的水溶液显钾盐鉴别反应。 A 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色;但有少量的钠盐存在时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨认。 B 取供试品1g,加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后,加5ml水溶解,再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。 (2) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。取本品1.0g,溶液于10ml水中,制得供试品溶液。 A 取供试品溶液1ml,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氯试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。 B 取供试品0.5g,置试管中,加0.5g二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 7 【检查】: 酸碱度 主要仪器:A 万分之一分析天平(AG系列285电子天平) 主要试剂:酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 试剂配制:A 酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇250ml使溶解,即得。 检查方法:取本品5.0g,置100ml烧杯中,加水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴,不得显色;加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.3ml后,应显粉红色。 溶液的澄清度 主要仪器:A 万分之一分析天平(AG系列285电子天平)      B 纳氏比色管(25ml,1个) 检查方法:取本品2.50g,置纳氏比色管中,加水25ml溶解后,置白色背景前,平视观察,溶液应澄清。 硫酸盐 主要仪器:A 万分之一分析天平(AG系列285电子天平) B 纳氏比色管(50ml,2个) 主要试剂:标准硫酸钾溶液、盐酸、稀盐酸、25%氯化钡。 试剂配制:A 稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释成1000ml,即得。      B 25%氯化钡:取氯化钡25g,加水使溶解成100ml,即得。 检查方法:取本品2.0g,加水溶解使成40ml,溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试品溶液;取标准硫酸钾溶液2.0ml,置另一50ml纳氏比色管中,加水使成40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即为对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀,在放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较,供试品溶液与标准品溶液比较,不得更浓(0.01%)。  钠盐 主要仪器:A 万分之一分析天平(AG系列285电子天平) 检查方法:取本品1g,加水溶解并稀释至5ml,用铂丝蘸取此水溶液,在无色火焰中燃烧,不得显持续的黄色。 锰盐 主要仪器:A 万分之一分析天平(AG系列285电子天平)      B 纳氏比色管(50ml,1个) 主要试剂:氢氧化钠试液 试剂配制:A 氢氧化钠试液:取氢氧化钠4.3g,加水溶解并稀释至100ml,即得。 检查方法:取本品2.0g,置50ml纳氏比色管中,加水8ml溶解后,加氢氧化钠试液2ml,摇匀,放置10分钟,不得显色。 碘化物 主要仪器:A 万分之一分析天平(AG系列285电子天平) 主要试剂:淀粉混合液 试剂配制:A 淀粉混合液:取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀 检查方法:取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 溴化物 主要仪器:A 万分之一分析天平(AG系列285电子天平) B 纳氏比色管(25ml,2个) 主要试剂:盐酸、氯仿、2%氯胺T溶液、标准溴化钾溶液 试剂配制:A 2%氯胺T溶液:取氯胺T2g,加水溶解并稀释至100ml,即得。      B 标准溴化钾溶液:精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1458g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。 检查方法:取本品2.

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