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- 2016-01-11 发布于江苏
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第8章 重氮化和重氮盐反应.ppt
第8章 重氮化和重氮盐的反应 概述 重氮化 (Diazotization) 重氮盐的反应 用途 P222 8-1(2) (二)偶合反应 定义 重氮盐与芳环、杂环或具有活泼亚甲基的化合物反应,生成偶氮化合物的反应叫做偶合反应。 重氮组分 偶合组分 (1)酚类: (2)胺类 偶合组分: 偶合组分中同时含有氨基和羟基时,则在酸性偶合时,偶氮基进入氨基的邻对位;在碱性偶合时,偶氮基进入羟基的邻对位。 重氮组分: < < < < < < < 偶合反应应用实例——酸性嫩黄G的合成 操作方法 ①重氮化。重氮桶中放水560L,加30%盐酸163kg,再加入100%苯胺55.8 kg,搅拌溶解,加冰降温至0℃,自液面下加入相当于100%亚酸钠41.4 kg的30%亚硝酸钠溶液,重氮温度0~2℃,时间30Min ,此时刚果红试纸呈蓝色,碘化钾淀粉试纸呈微蓝色,最后调整体积至1100L。 1-(4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 ②偶合。铁锅中放水900L,加热至40℃,加入纯碱60kg,搅拌全溶,然后加入1-(4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮154.2 kg,溶解完全后再加入10%纯碱溶液(相当于100%48kg)。加冰及水调整体积至2400L,温度2~3℃,把重氮液过筛放置40min。在整个过程中,保持pH=8~8.4,温度不超过5℃。偶合完毕,1-(4-
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