分光光度法对多晶硅酸洗浸出液中铁、铝含量的研究.pptVIP

分光光度法对多晶硅酸洗浸出液中铁、铝含量的研究 姓 名:李龙 yibaoren@yeah.net 导 师:罗学涛 专 业:材料科学与工程 大纲 1. 研究背景 在生产实践过程中常使用酸洗工艺初步去除多晶硅中杂质。为了使生产高效节能，人们经常要通过实验优化生产工艺，即寻找最适酸洗条件。分光光度法检测硅中杂质需要将硅粉溶解，再配成溶液进行测量。而硅粉溶解需要多次蒸干比较繁琐，如果不进行硅粉溶解就能判断酸洗效果的好坏将会使实验节省大量时间，因此我们想到通过检测浸出液中杂质含量来分析硅中剩余杂质含量。 2. 研究目的 研究通过检测酸洗浸出液中杂质含量以确定酸洗效果的科学性及可行性 分析通过检测酸洗浸出液来计算酸洗去除率的误差大小 3. 研究内容 3.1 实验原理 3.2 实验过程 3.1 实验原理 3.11 分光测铁原理 3.12 分光测铝原理 3.13 硅粉溶解原理 3.11 分光测铁原理 ★显色原理 1、盐酸羟胺 2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl- 2、邻二氮菲 Fe2++3Phen=[Fe (Phen)3]2+ 3、乙酸-乙酸钠 使待测物体系稳定在较小的PH范围内 ★计算 在510nm处测得吸光度，跟据朗伯-比尔定律A=εbc 可计算出浓度c 3.12 分光测铝原理 ★显色原理 1、抗坏血酸 将三价铁离子还原为二价亚铁离子以消除铁对Al3+的干扰 2、铬天青-S乙醇 与Al3+生成紫红色络合物 3、六亚甲基四胺 作为缓冲溶液使体系PH稳定在一定范围内 ★计算 Al3+在低浓度范围内吸光度不满足朗伯-比尔定律，参考傅翠梨等人写的分光光度法测定微量铝的计算方法 Y=-0.000140X3+0.00417X2+0.0208X 其中Y为545nm处的吸光度，X为为浓度。借助excel函数功能可算出铝的含量 。 3.13 硅粉溶解原理 ★步骤 1、加入氢氟酸和硝酸反应，加热蒸干 2、两次加高氯酸冒烟并蒸干 3、加入盐酸和水制成溶液 ★原理 1、 3Si+4HNO3+18HF=3H2SiF6+4NO↑+H2O 2、加热时高沸点酸（高氯酸）赶走低沸点酸（HF酸），以防止氟离子对检测的影响。 3. 研究内容 3.1 实验原理 3.2 实验过程 3.2 实验过程 3.21 盐酸酸洗及测定 1、酸洗 2、浸出液检测 3、硅粉检测 3.22 氢氟酸酸洗及测定 1、酸洗 2、浸出液检测 3.21 盐酸酸洗及测定 3.22 氢氟酸酸洗及测定 4. 结果与讨论 4.1 定性分析 4.2 定量分析 4.3 小结 4.11 盐酸酸洗定性分析—铁 4.12 盐酸酸洗定性分析—铝 4.13 HF酸酸洗定性分析—铁 4.14 HF酸酸洗定性分析—铝 4. 结果与讨论 4.1 定性分析 4.2 定量分析 4.3 小结 4.21 盐酸酸洗定量分析—铁 4.22 盐酸酸洗定量分析—铝 4. 结果与讨论 4.1 定性分析 4.2 定量分析 4.3 小结 4.3 小结 1、从平行实验的定性分析可知，3组浸出液的吸光度相对标准偏差较大超出可接受范围 2、从HF酸酸洗定性分析可知，Al离子净吸光度为负值，且铁、铝去除效果相反，这些与正常情况不符，可能是受到F-的某种影响 3、从定量分析可知，相对偏差较大，通过检测酸洗浸出液来直接计算酸洗去除率会有很大偏差 5. 结论与展望 结论 1、通过检测酸洗浸出液中杂质含量来判断酸洗效果会有 较大偏差，当效果相近时不易分辨 2、当浸出液中存在F-时，浸出液检测结果受到极大影响，导致结论不可信，故本方法不适用于存在F-的浸出液中。 展望 1、HF酸酸洗浸出液检测出现反常情况可能是受F-的某种影响，但具体作用机理并不明确，需要深入探讨 2、本实验没有考虑PH值对检测结果的影响，出现异常结果也可能是酸性的影响，需要进一步验证 * 研究背景 研究目的 研究内容 结果与讨论 结论与展望 1 2 3 4 5 室温搅拌6小时 酸洗 抽滤 抽滤 浸出液 漏斗中硅粉 测量体积 加显色剂 酸洗后的硅粉 测吸光度 工业硅粉 测吸光度 清洗 烘干 加显色剂 硅试液 加酸 加热蒸干 硅粉溶解 工业硅粉 盐酸（1+1） + 工业硅粉 氢氟酸 + 不同温度下反应4小时 酸洗 抽滤 浸出液 加显色剂 测吸光度 0.040 0.310 0.314 0.357 510nm吸光度 0 0.270 0.274 0.317 51