液相色谱压力升高或降低的原因.ppt

液相色谱 压力升高或降低的原因剖析 LC-20 Prominence液相色谱简易流程图 压力 ◆ 压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关注压力的变化。 ◆ 保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。 ◆ 不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。 ◆ 记下仪器正常状态时，在固定条件下(流动相、流速、温度等）的压力显示值。 首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞 色谱柱堵时，确认可能造成堵塞的样品的性质，相应选择合适的清洗溶剂。 系统堵塞，首先应确认是哪一部份堵塞，依据情况由后向前进行排除。 1.保护柱和色谱柱 2.线路过滤器 3.混合气过滤组件 4.管路连接处 5.进样器 6.检测器流通池 ★ 如果压力为零： a.泵头中没有液体，充满气泡 b.单向阀完全堵死 c.柱塞杆折断 d.压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力) ★ 如果有压力但是压力比正常时低： a.漏液 b.单向阀堵塞 ★ 压力在短时间内剧烈波动。 a.泵头中有气泡 b.单向阀脏 c. 柱塞密封圈漏液 各种型号的保护柱 色谱柱 混合器的过滤组件 经常漏液的部件 泵： 柱塞密封圈 排液阀 手动进样器：转子密封圈磨损 检测器： 流通池窗口（垫片损坏、透镜破碎） 接头处漏液：（接头松动，接头脏，接头磨损，部件不匹配） * * 压 力 压力高时 容易发生堵塞的部位 压力低时 压力波动 色谱柱 线路过滤器 故障：堵塞 现象：系统压力偏高 措施：异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗 判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定 流速1mL/min，如压力0.3MPa，则堵塞。 混合器的过滤组件 常见故障：堵塞 混合器堵塞往往是 由于混合器过滤组件堵塞引起的。 处理方法： 按图中结构卸下过滤组件，5%稀硝酸或其他溶剂超声清洗或更换新的组件。 ★不锈钢接头 / 垫圈 主要用于输液泵、进样器的连接 – 能承受 400 kgf/cm2压力 – 一旦固定，垫圈不可再动 ★ PEEK接头 主要用于色谱柱、检测器的连接 – 易于安装 – 能承受 250 kgf/cm2压力 – 容易产生死体积 进样器 ? 自动进样器 ? 手动进样器(7725/7725i） 原理：（六通阀） 注入方式： 1）全量注入 2）部分注入 检测器 柱塞杆 单向阀 *