检测结果的质量控制规程.doc

检测结果的质量控制规程 1.目的 通过对检测全过程的质量监控，及时发现试验偏差，控制检验误差来源，确保检测结果的准确性。 2.依据 《环境水质监测质量保证手册》、《水和废水监测分析方法》 3.质量控制计划、评审及记录 质量负责人负责年度质量控制计划的制定，安排质控措施，并对质量控制的数据进行分析，定期组织对质控措施的评审，按规定编制化验室质控报表和质控结果。技术负责人负责组织实施年度质量控制计划，批准各项检测效核方法的使用、评价及组织校核方法的有效性评价。质量监督员负责监督年度质量控制计划的执行并负责监督反馈各校核方法实施中出现的问题，并提出改进意见。实验检测人员如实记录措施的实施过程及结果。 4.检测结果的质量控制程序 根据中心实际工作，按照附表1中的流程开展结果的质量控制，并采取下列方法进行检测结果的质量控制。 4.1 检测方法的选定 4.1.1 优先选择《技术标准有效性确认报告》中的有效方法。 4.1.2 选定的分析方法必须反复多次进行实验室操作，必要时，应带已知样品（明码样）进行方法操作练习，以便于透彻地了解其特性，正确掌握每项实验条件。 4.2 使用标准物质或质控样品 4.2.1 每批样品检测同时携带一个已知浓度的质控样品。如果实验室自行配制质控样，要注意与国家有证标准品比对，并且不能使用与绘制标准曲线相同的标准溶液，必须另行配制。 4.2.2质控样品的测试结果应控制在90%-110%范围，标准样品测试结果因控制在95%-105%范围内。测定值的准确度（允许相对误差）需符合附表2中要求。 4.2.3 污水样品中污染物浓度波动性较大，加标回收实验中加标量难以控制，对一些性质复杂的水样，需做检测分析方法适用性试验，或加标回收试验。 4.3 空白实验 4.3.1 空白试验按照下列步骤开展： 4.3.1.1 用于空白试验的纯水必须符合实验室纯水的质量检验要求。 4.3.1.2 空白试验值测定：每半年或根据需要每天平行双样共测五天的方式进行空白试验值测定。对于空白试验值的控制，以纯水做参比，要求平行双份的测定结果之间的相对偏差值R不得大于50%。 R%= 式中：n1、n2分别为空白平行样的吸光度测定值。 4.3.1.3 空白试验：空白样品对被测项目有响应的，必须作一个实验室空白，在测定样品的同时同步进行空白试验。按照检测规程，采用与样品试验完全相同的试剂、用量和分析步骤进行单样或平行样测定。 4.4 平行样测定 4.4.1日常检测平行样的量至少为检测样品数的20%，受托的外样必须全部做平行样。 4.4.2 按照检定规程中对样品平行样检测具体要求进行，同一样品做两份或多份子样，在完全相同的条件下进行同步分析，目的在于反映检测的精密度。 4.4.3 平行样采用密码或明码编入，测定的平行样允许差符合规定质控指标的样品，最终结果以平行样测试结果的平均值报出。平行样测试结果超出规定允许偏差时，在样品允许保存期限内，进行保留样品的再测试，取相对偏差符合规定质控指标的两个测定值报出。平行样测定值的精密度（允许相对偏差）需符合附表2中要求。 附表2水质检测实验室质量控制指标 项 目 样品含量范围 （mg/l） 精密度(%) 准确度(%) 适用的监测分析方法 室内 （di/x） 室间 （di/x） 加标回收率 室内相对误差 室间相对误差 氨 氮 0.02-0.1 ≤20 ≤25 90~110 ≤±10 ≤±15 纳氏试剂光度法 0.1-1.0 ≤15 ≤20 95~105 ≤±5 ≤±10 总 磷 0.025-0.6 ≤10 ≤15 90~110 ≤±10 ≤±15 钼锑抗分光光度法 ＞0.6 ≤5 ≤10 90~110 ≤±10 ≤±10 化学需氧量（COD） 5-50 ≤20 ≤25 - - - ≤±15 ≤±20 重铬酸钾 50-100 ≤15 ≤20 ≤±10 ≤±15 ＞100 ≤10 ≤15 ≤±5 ≤±10 五日生化需氧量BOD5 ＞3 ≤25 ≤30 - - - ≤±25 ≤±30 稀释接种法（20℃±1℃） 3-100 ≤20 ≤25 ≤±20 ≤±25 ＞100 ≤15 ≤20 ≤±10 ≤±15 总氮 0.025-1.0 ≤10 ≤15 90~110 ≤±10 ≤±15 过硫酸钾氧化-紫外分光光度法 ＞1.0 ≤5 ≤10 95~105 ≤±5 ≤±10 PH值 1~14 di=0.05单位 Di=0.1单位 - - - 玻璃电极法 悬浮物 5~100 ≤20 ≤25 - ≤±10 ≤±15 重量法 ＞100 ≤15 ≤20 - ≤±15 ≤±20 4.5标准曲线的绘制 4.5.1 至少应包括0点在内6个浓度点的信号值。 4.5.2