12种兽药中非法添加甲氧苄啶的HP LC－P DA检查方法的建立.pdfVIP

2014，48(11)：43—48／周红霞，等 中国兽药杂志 ·43· 12种兽药中非法添加 甲氧苄啶的 HPLC-PDA检查方法的建立 周红霞 ，杜丹丹 ，王 颖 ，李慧素 ，吴宁鹏 (1．河南省兽药监察所，郑州 450008；2．郑州百瑞动物药业有限公司，郑州 450000) [收稿 日期]2014-07-28 [文献标识码]A [文章编号]1002—1280(2014)1卜0043—06 [中图分类号]$859．83 [摘 要] 采用十八烷基键合硅胶为填充剂，以O．02mol／L磷酸二氢钾溶液一甲醇(73：27， ) 为流动相，建立了测定 12种兽药中非法添加 甲氧苄啶的HPLC-PDA法，并采用峰纯度检查和光谱 相似度检查辅助对照品比对方法，对非法添加药物进行确证。在此液相条件下，对7种兽药粉散剂 和5种注射液药物，进行添加回收试验和检测限的测定。结果显示，甲氧苄啶在粉剂中三个浓度 (1％、5％、10％)添加回收率为74．6％～115．0％，RSD为0．1％～7．6％，在注射液中三个浓度(0．5％、 1％、2％)的添加回收率为87．0％～119．7％，RSD为0．9％～4．1％。甲氧苄啶在各制剂中的检测限为 0．5rag／g(0．25me,／mE)。改变试验条件后对峰纯度指示、光谱相似度进行考察，仍能满足要求。 [关键词] 甲氧苄啶；峰纯度检查；光谱相似度检查；高效液相色谱一二极管阵列检测 DeterminationofTrimethoprim inthe12KindsofVerterinaryDrugsbyHPLC-PDA ZHOU Hong-xia ，DU Dan-dan ，WANG Ying ，LIHui-su ，WU Ning-peng (1．HenanInstituteofVeterinaryDrugControl，Zhengzhou450008，China； 2．ZhengzhouBairuiAnimalPharmaceuticalCoLtd，Zhengzhou450000，China) Abstract：C18columnwasused，mobilephasewasphosphatebufferandmethnol(73 ：27， )，and establishedamethodfordeterminationoftrimethoprim inthe12kindsofveterinarydrugsbyHPLC—PDA ．Peak puritytestandspectrum similartestwerehelpedtoidentifythetrimethoprim．Underthisliquidcondition，thetest ofaddedrecycling，thedeterminationofdetectionlimitwereoperated．Resultsshowedthattheaddedrecyclingrate ofTMPintheveterinary powderunderthreelevels(1％，5％，10％)were74．6％～115．0％，theRSDwere 0．1％～7．6％．andinjectionunderthreelevels(0．5％，1％，2％)were87．0％～119．7％，theRSDwere0．9％～ 4．1％．Detectionlimitoftrimethoprim inthepreparationhasgotbythismethodwas0．5mg／g(O．25mg／mL)． Changingthetestconditions，thepuritytest，spectralsimilaritycanmeettherequirements． Key words：trimethoprim ；peakpuritytest；specturm similartest；HPLC—PDA 作者简介：周红霞，研究员，从事兽药质量监测与监督。 通讯作者：吴宁鹏。E—mail：wnppeking2002@163．COB 中