测定柑橘果皮中的2,4 一二氯苯氧乙酸在不同脂条件下最佳残留降解毕业论文.doc

学院 毕业论文（设计） 题目：测定柑橘果皮中的2,4 一二氯苯氧乙酸在不同脂条件下最佳残留降解 Determination of 2, 4 in citrus peel two chlorobenzene oxygen ethanoic acid under the condition of different lipid residue degradation 化 学 与 生 命 科 学 学院 化学 专业 2010 级 学生姓名 学号 指导教师 李 职称 教授 完成日期 2014年5月 教务处 制 测定柑橘果实中2,4 一二氯苯氧乙酸在不同脂条件下最佳残留降解 化学与生命科学学院 化学专业 指导老师：李 教授 摘 要：本文采用了采用气相色谱测定柑橘2,4-二氯苯氧乙酸（2，4-D）, 再用C18柱进行纯化，然后进行气相色谱测定 1.1 2,4-D的基本性质 2,4-D是一种被广泛使用的化学药剂，纯2,4-D可以是片状、粉状、晶体粉末或固体等形式存在，白色略带棕褐色，略带酚的气味，不吸湿,有腐蚀性，熔点140.5℃。难溶于水，25℃时,水中的溶解度为620mg·L-1，能溶于大多数溶剂，如乙醇、丙酮和苯等。常温条件下性质稳定，在紫外线灯光照射下会引起部分分解。苯氧乙酸及其衍生物都具有较强的生物活性，2,4-D是一种常用的农田、草原、牧场、果园等中阔叶杂草的除草剂，2,4-D浓度高时有利于除去杂草，浓度低时可以促进植物细胞生长、细分化，易于形成愈伤组织，对于提高果实的座果率、增大果实和延长水果的新鲜度上都很好的促进作用，可以延长柑橘的老化和绿色的保持，减少腐烂，提高果实质量[5]。在果实即将成熟之际，可以向果树喷洒适宜浓度的2,4-D，不仅可以使果实和果柄间不易发生离层，果柄上的果实就可以在树上充分成熟，提高果实的质量[6] 。 1.2 2,4-D的代谢降解 2,4-D可以在空气、水中、土壤及各种植物代谢中都会有不同的降解。在空气中，气压低，2,4-D的分解作用小。在水环境中，2,4-D酯水解成阴离子，相比于酸性条件下，2,4-D在碱性条件下水解的快一些 在土壤中的降解主要是微生物降解，其次是光降解。2-氯对苯二酚是主要的代谢产物，2,4-DCP和二氧化碳是次要代谢产物[7]。光降解在2,4-D降解中只起到较小的作用，只在土壤表面发生，即使当该农药浓度大于1.1%也没有降解产物，可知2,4-D的光降解比较难发生[8]。 1.3 2,4-D的残留毒害作用 2, 4-D虽然毒性低，但由于在自然条件下难降解，水溶性也低，不恰当的使用2, 4-D，会在自然界中不断的积累，使土壤的酸碱度和土壤成分的溶解性的改变，影响自然界其他生物的生长。2.4-D产生的残留会进入河流，积淀在河床、池塘底、灌溉水渠底部。2.4-D也会通过空气传播被吸入或通过皮肤渗透体内，但毒性表型温和。2.4-D的水溶性低和毒性等缺点，阻碍了2.4-D在农作物及果蔬保鲜等处的使用。由于还没找到更好的农药代替，国际上的许多国家在该农药在柑橘果实上的使用有了限制。我国也颁布了有关规定，规定柑橘类水果中的2.4-D残留量不高于2mg.kg-1. 1.4 2,4-D残留检测办法 目前2,4-D残留检测方法有高效液相色谱法(HPLC)，气相色谱法(GC),免疫学检测方法等。本实验采用气相色谱法，气相色谱分析具有高选择性、高效能、高灵敏度等优点，被广泛使用。陈友清[8]等使用衍生化气相色谱法，把2, 4-D在三氟化硼一米络酸盐条件下变成脂类，进而测定了柑桔果实中2, 4-D含量。周艳明[9]等将2, 4-D衍生成2, 4-D丁酯，使用带有ECD检测器的气相色谱仪进行检测。此次试验采用HP-5柱气相色谱分离，火焰离子化检测器测定，首先，将2,4-D，经减压蒸馏浓缩后用丙醇溶解，40℃ H2SO4催化衍生成丙酯，C18固相相萃取纯化除去H2SO4 和杂质，用60%甲醇洗涤，100%甲醇洗脱，在使用气相色谱仪器进行测定。 2 实验部分 2.1 仪器与设备 2.1.1 仪器 气相色谱仪配火焰离子化检测器（安捷伦科技 Agilent 7890D），数显恒温水浴锅HH-4(国华电器有限公司)，紫外分光光度计(上海美谱达仪器UA-1800PC）；恒温干燥箱（上海精宏DHG-9076A），高速离心机（上海安亭仪器TGL-16G），电子天平（奥豪斯仪器（上海）有限公司 CP21