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应用HPLC-ADMSD检测纺织品上致癌染料方法的研究.pdf
应用HPLC—DAD/MSD检测纺织品上致癌染料方法的研究
摘要
论文针对纺织品上可能存在的九种致癌染料:C.I.酸性红26、C.I.
C.I.碱性红9、C.I.碱性紫14,探索并得到了最佳剥色工艺,提出了利
用高效液相色谱.二极管阵列检测器(Ⅷ)LC.DAD)及高效液相色谱.
串联质谱(卸)LC.MSD)技术对其检测的最佳条件,为纺织品上致癌
染料的检测提供了一种方便快捷的前处理方法及检测手段。
通过对剥色过程中的剥色剂、超声波功率、超声时间及温度、pH、
添加剂等因素的研究,提出了一套方便高效的剥色方法。结果表明:
针对九种致癌染料的染色织物,选用加入15%(WⅣ)尿素的甲醇作为
W的超声波清洗机在70℃处理
剥色剂,在不同pH条件下使用100
30
min后可以获得比较理想的剥色效果。
通过使用响应面分析(RSM)软件中的中心复合设计(CCD)方法,
对色谱条件进行了优化并得到了最佳的色谱分离效果,提出了利用
}Ⅱ?LC.DAD一步法检测九种致癌染料的分析方法。该方法选用浓度
分别为2.5mmol/L的二己基乙酸铵和庚烷磺酸钠的水溶液与乙腈组
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成的流动相体系,经Varian C18色谱柱分离后在光电二极管
TopsilTM
阵列检测器下进行检测。色谱方法的线性范围、精密度等结果验证了
该方案的可靠性。实验结果表明该方法对于九种致癌染料在1.O~100
mg/L浓度范围内有较好的线性关系,相关系数(r)均大于O.99,其最
低检测限及定量检测限分别为O.62~20.87
mg/l(g,2.05~68.87mg/l(g。
利用Ⅷ)LC.MSD技术建立了针对九种致癌染料的另一种快速检
测方法。将前处理剥离下来的致癌染料,经由5mm01/L乙酸铵水溶液
3
和乙腈为流动相的体系进行梯度洗脱,在Varian C18色谱柱分
pursuit
离后分别在正负模式下进行检测。实验表明九种致癌染料在
“g/l(g,可以满足对纺织品上致癌染料的检测需要。
关键词:致癌染料;高效液相色谱.二极管阵列检测器;响应面分析;
中心设计实验;高效液相色谱.串连质谱技术;
The Of
Study
Application
HPLC.DADHPLC.MSon
The
Detection
of On
CarcinogenicTextiles
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ABSTRACT
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