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用于成纤的羟丙纤维素的制备及溶液性质研究
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用于成纤的羟丙基纤维素的制备及溶液性质的研究
摘要
纤维素是地球上最为丰富的天然高分子资源,是可再生的有机资
源。然而纤维素分子间存在大量的氢键,聚集态结构复杂,结晶度高,
一般有机和无机溶剂很难溶解纤维素。纤维素的溶解是天然纤维素进
行加工成产品的核心问题。传统的方法由于其生产过程中会产生二硫
化碳、硫化氢等有害物质,造成环境污染,将逐渐被新的方法所淘汰。
因此,开发纤维素衍生物的方向,有望使纤维素这一丰富资源得到有
效利用。
羟丙基纤维素(肿C)是纤维素与环氧丙烷醚化后的产物。低取代
度的唧C不溶于水,但可溶于低温的碱溶剂体系中,在碱液中溶解快
速、均匀,纺丝溶液稳定,有望通过湿法纺丝得到干湿强度较高的纤
维。本文研究了气固相合成羟丙基纤维素的方法,并研究溶解行为以
及溶液的性质。
将碱纤维素与环氧丙烷在捏合机中进行醚化反应。利用气固相法
合成低取代度的肿C。实验表明,当醚化剂用量为20%(环氧丙烷
与纤维素的质量比),碱纤维素的压榨比为3.0,醚化温度为60℃,
醚化时间为2.5h时,制备得到了醚化均匀、醚化效率较高的mC。
通过红外光谱、核磁共振、X射线衍射对唧C进行结构测试,可知
珊C的醚化度为O.23,醚化剂有效利用率为41.51%,结晶度为
64.51%,纤维素分子链上成功接上了羟丙基基团。
醚化度为O.23的mC在溶解温度为5℃、溶解时间为O.5h的条
件下,可很好的溶解于质量分数为8%~9%的NaOH溶液中,溶解度
可达到8.5%。随着温度降低、醚化度增大,溶解度增大。通过乌氏
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粘度计测试溶液的特性粘度,结果表明,低温溶解效果较好。并对
唧C在碱溶剂中的溶解机理作了初步探讨。
对醚化产物以及溶液的稳定性进行研究,结果表明醚化物在低温
时降解速度慢,醚化物更稳定。肿C溶液在4℃下比在30℃下粘度
下降更慢,醚化度较高的溶液更稳定。通过动态温度扫描,可知醚化
度为O.23、溶液质量分数为7%的唧C溶液的凝胶温度为57℃,醚
化度越高,凝胶温度越低。
通过触通S应力控制流变仪对溶液的流变性进行测试,结果表明
唧C溶液随温度升高、浓度降低、醚化度的增大溶液的表观粘度降
低。唧C溶液属于假塑性流体,非牛顿指数刀在O.87~o.94之间,粘
流活化能在10.50~15.43l【J/mol之间,其表观粘度对温度敏感性小于
升高、浓度的下降,结构化程度减弱。
关键词:羟丙基纤维素,醚化度,特性粘度,稳定性,流变性
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ABSTRACT
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