发射光谱单电极载体蒸馏法测定地球化学样品中的银硼锡.pdfVIP

团 G黄oL金D 2014年第6期／第35卷 发射光谱单电极载体蒸馏法测定地球化学样品中的银硼锡 寇德凯 ，邱宏喜 ，冯 俊 ，龙志武 (1．中国人民武装警察部队黄金十二支队；2．中国人民武装警察部队黄金九支队；3．中国人民武装警察部队黄金十支队) 摘要：建立了以KS0、NaF、Al20和碳粉为光谱缓冲剂，Ce作 内标，以实验确定的最佳 电弧 光源条件 ，以单电极载体蒸馏、激发的发射光谱法，快速测定地球化学样品中的Ag、B、Sn。该方法 检 出限为Ag0．006 g、B0．34 g、Sn0．15 g；精密度 RSD为 5．87％～10．4％，准确度 lA]ogWl为0～0．09。 关键词：发射光谱法；单电极；载体蒸馏；地球化学样品；银；硼；锡 中图分类号：TD15 0657．31 文章编号：1001—1277(2014)06—0080—05 文献标志码：A doi：10．11792／ 银、硼、锡是区域地质矿产及多 目标地球化学调 交流电弧：4．5A起弧预曝光，6S后升至 16A，保持 查、生态地球化学评价和国际地球化学填 图计划 32s正常曝光。 (IGCP259／360)等必须分析的重要元素。石墨炉原 3)光谱纯石墨电极，中钢集团上海新型石墨材 子吸收法测定此类样品中的Ag尽管早有报道，但其 料有限公司；上电极为平头柱状，4,4mm×5mm；下 精密度和准确度难 以达到规范要求；Sn可以采用催 电极为细颈杯状，4,4．2mmx5．0mmX0．6mm、细颈 化极谱法测定，但检出限偏高，分析流程也较为复杂； 2．8mm X3mm 。 目前，B只有发射光谱一种较为理想的分析方法。因 4)天津紫外 I型光谱感光板，天津远大感光材 此，在现有文献 的基础上，笔者通过对光源稳定 料公司；A、B混合显影液为 VA：VB： ，。=1：1：1。 性、缓冲剂与样品的比例、预曝光时间、激发温度等影 5)光谱纯缓冲剂：按 m(KS0 )+m(NaF)+ 响因素的系统研究，确定了发射光谱的单电极电弧蒸 ，凡l(A1203)+m(c粉)+，n(GeO2)=22+20+43+ 馏、激发条件；而且，测定结果受光谱干版质量以及其 14+0．007的比例混合研磨均匀(中国地质科学院廊 他偶然因素影响较大的Ag、sn，译谱时采用同时读取 坊物化探研究所)。 两条灵敏度相近的谱线、舍去异常值后报出结果的方 6)2％蔗糖 一5％氯化铵溶液：介质为 (水)： 法 。相 比同一样 品装入两根 电极的重叠曝光技 (乙醇)=1：1混合溶液。 术 ，该方法的检 出限：Ag由0．013 g降至 7)合成标准基物：m(SiO)+m (A1：O，)+ 0．006 g／g，B由0．83 g／g降至0．34 g／g，Sn由 m(Fe2O3)+，n(MgCO3)+m(K2SO4)+，n(Na2SO4)： 0．23 g降至0．15 g／g。2013年，以每台仪器每 72+15+4+4+2．5+2．5，在950cc灼烧，冷却后磨 天测定400余件样品的进度，完成了30000余件水 匀备用 (中国地质科学院廊坊物化探研究所)。 系沉积物、岩石和土壤类样 品的分析任务，分析结果 8)标准系列 ：以合成硅酸盐光谱分析标准物质 一 次合格率均在96％以上。 (GBW07701～GBW07709)为基础 ，根据样品分析方 法，将标准物质与合成标准基物、缓冲剂充分磨匀，装 1 实验部分