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饲料厂化验室检测手册
饲料厂化验室操作手册
饲料中的水分测定
1.原理:
试样在105℃±2℃烘箱内,在常压下烘干,直至恒重,逸失的重量为总水分。
2.测定步骤:
洁净的称样皿,在105℃±2℃烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷却30min,称准至0.0002g,再烘干30 min,同样冷却,称重,直至两次的重量之差小于0.0005g为恒重。
用已恒重的称样皿称取2份平行试样,每份2-5g(含水量0.1g以上,样品厚度4mm一下)。准确至0.0002g,不盖称样皿盖,在105℃±2℃烘箱中烘3h(以温度达到105℃开始计时),取出,盖好称样皿盖,在干燥器中冷却30min,称重。
在同样烘干1h ,冷却,称重,直至两次称重的重量差小于0.002g.
烘干前的质量-烘干后的质量
水分= ———————————————— ×100
烘干前的质量
粗蛋白的测定
1.原理:
凯氏定氮法测定试样中的含氮量,即在催化剂的作用下用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏,用硼酸吸收后,再用盐酸滴定,测出含氮量,将结果乘以换算系数6.25,算出粗蛋白的含量。
2.测定步骤:
⑴.消煮:称取样品0.5g,准确放入凯氏烧瓶中,加入6.4g催化剂,15ml硫酸,将凯氏烧瓶置于电炉上加热,开始小火,待样品焦化,泡沫消失后,再加强火力(360-410℃),直至呈透明的蓝绿色,然后再继续加热,至少2h.
⑵.定容:消煮后冷却,加20ml水至凯氏烧瓶中,摇匀,待消煮试样完全冷却后转移至100ml容量瓶中,用蒸馏水冲洗数次,并一起转入到容量瓶中,至刻度,摇匀,做为试样分解液。
⑶.蒸馏:
⑷.准备:将蒸馏装置准备妥当以后,先用蒸馏水洗涤,移取分解液10ml,氢氧化钠(40%)10ml,加入少量水,塞好入口玻璃塞,且在入口处加水密封,防止露气,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,在将装有20ml硼酸和2滴甲基红指示剂的锥形瓶放在冷凝管的末端。
⑸.滴定:将蒸馏后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
(体积—空白)×浓度×0.014×6.25
粗蛋白= —————————————————— ×100
试样质量
0.014 – 与1.00ml盐酸标准溶液【c(Hcl)=1.000/ mol·L-1】相当的以克表示的氮的质量
6.25—氮换算成蛋白质的平均系数
3.试剂配制:
1.混合催化剂:4g硫酸铜+60g无水硫酸钠
2.氢氧化钠:40g氢氧化钠+100ml水
3.硼酸: 1g硼酸+50ml水
4.混合指示剂:甲基红0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保存3个月
5.盐酸标准溶液配制:
c(Hcl)/ mol·L-1 盐酸(ml)Ca= —————————— ×100
样品质量
试剂配制:
盐酸:1:3——1ml盐酸溶于3ml蒸馏水中
氢氧化钠:20% ——20g的氢氧化钠溶于100ml的蒸馏水中
三乙醇胺: 1:1——1ml三乙醇胺溶于1ml蒸馏水中
乙二胺: 1:1——1ml乙二胺溶于1ml蒸馏水中
孔雀石绿:0.001g孔雀石绿溶于1ml蒸馏水中,既0.1g孔雀石绿溶于100g蒸馏水中
钙黄指示剂:0.1g钙黄绿素,0.13g甲基百里香酚蓝,5g氯化钾研细混匀,储于磨砂口瓶中备用。(钙红指示剂:1g钙—羟酸指示剂与99g氯化钠)
EDTA:0.02 mol·L-1称取8g乙二胺四乙酸二钠,放入烧杯中,加200ml蒸馏水,加热溶解,冷却后转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀稀释至刻度。
标定:钙标准溶液0.001g mol·L-1
准确称取在105—110℃下烘干3h,干燥至恒重的基准碳酸钙2.497g,溶于40ml(1:3)盐酸中(沿烧杯壁慢慢加入),加热除去Co2,冷却,转移到1000ml容量瓶中,稀释到刻度,标定方法同测定方法同样。
0.01×20(分解液吸取值)
EDTA浓度= ——————————————
EDTA的体积
磷:
取上述分解液1ml,放入50ml的容量瓶中,加10ml钒钼酸铵显色剂,定容至50ml,摇匀,放至20分钟。用10毫米比色池,在420nm波长下,用分光光度计测定试样分解液的吸光度
波长所对应得含磷量
磷含量= ——————————————
质量×100×分解液移取量
试剂配制:
钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,先加入量水,使其差不多溶解,加硝酸250ml,另取
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