1.准确度.ppt

第 四 节 分析工作的质量保证 Quality Assurance of Analysis 一 质量保证（Quality Assurance） 为保证分析结果能满足规定的质量要求所必须的、有计划的、系统的全面活动。 分析质量保证工作的主要内容 制定实验室的各项规章制度 实验人员的技术培训和考核 制定分析全过程的技术操作规范并在分析过程中严格执行 标准分析方法的执行 实验室质量控制 实例 检测仪器、设备与标准物质量值溯源图 实例 检测仪器、设备量值溯源图 计量认证：申请、受理、准备、初查和预审、正式评审、审批发证、公布、监督检查。 实验室认可：申请 、现场评审 、评定、批准发证 、监督评审 。 第二节 评审的主要内容 1.计量认证的评审内容： 组织和管理、质量体系、审核和评审、人员、设施 和环境、仪器设备和标准物质、量值溯源和校准、检 验方法、检验样品的处置、记录、证书和报告、检验 的分包、外部支持服务和供应以及抱怨等13个要素。 2.实验室认可的评审内容： 管理要求和技术要求两大方面：管理要求有14个要 素，技术要求有10个要素。 实验室认可的评审要素中，有很大部分与计量认 证评审要素相同或相近，但对评审要素进行了细化。 3.有关术语 质量体系：为实施质量管理所需的组织结构、程序、过程和资源 质量管理手册：阐明质量检验机构的测试能力、工作范围和检验公正性的文件，反映质检机构的检验水平和管理水平。 主要内容： 质检机构的基本情况概述 检测仪器、设备的质量控制 原始记录及数据处理 技术负责人和技术人员培训计划（专业和法律） 和管理与考核的规定 溯源性（traceability） ：任何一个测量结果或计量标准的值，都能通过一条具有规定不确定度的连续比较链，与规定的参考标准(国家测量标准或国际测量标准)联系起来的特性。 量值溯源：指自下而上通过不间断的校准而构成溯源体系。 量值传递：是自上而下通过逐级检定而构成检定系统 量值溯源等级图：是一种代表等级顺序的框图，用以表明计量器具的计量特性与给定量的基准之间的关系 中国计量科学研究院 或国家标准物质研究中心 国家计量基准、标准 四川省计量研究所 计量标准 乐山市计量质量检测研究院 计量标准 乐山市疾病预防控制中心 工作计量器具 2. Grubbs 检验法 可用于10 个以上测定值中离群值的检验 也可用于测定值中有多个离群值的检验 1）计算全部数据（包括可疑值）的 均值及 s 2） 计算 T 值： 3）查 T 值表 4）比较T计 和T表 T计＞T表 ， 舍弃可疑值 T计 ≤T表， 保留可疑值 【例2-4】用原子吸收分光光度法测定某一水样中的镁含量，平行测定6次，其结果（mg/L）为：0.244、0.232、0.250、0.242、0.245、0.238。试分别用Q检验法和G检验法确定0.232是否应该舍弃？ 解（1） Q检验法 数据从小到大排序：0.232、0.238、0.242、0.244、0.245、0.250。 计算舍弃商Q值： 查Q值表， 当测定次数为6次、置信度为90%, Q0.90=0.56。 Q ＜Q0. 90，故测定值0.232应该保留。 查G值表， 当测定次数为6次、置信度为95%时，G = 1.82。 由于G＜G0.05，故0.232应该保留。 （2） G检验法 三 Significance Test of Analytical Data 1. 测量平均值与标准值的比较 —— t 检验 1） 计算测定值的均值和标准偏差 2）计算 t 值 3） 查 t 值表 t 计 ＞ t 表 ，差异有显著性 t 计 ≤t 表 ， 差异没有显著性 【例2-5】某实验室测定含钾标准样（浓度为4.73 mmol/L），6次平行测定结果如下：5.20、5.01、5.32、5.08、5.25、5.12 mmol/L。问该分析是否存在系统误差？ 解： 查t 值表，t0.05,5 = 2.57。 t＞t0.05,5 , 该分析存在系统误差。 1） F 检验 用于检验两组测定数据的 精密度差异是否有显著性。 F 计＜F表，两者精密度无显著性差异， 可进一步 进行 t 检验。 F计 ＞ F表，两者精密度存在显著性