黄连中黄连素提取.docVIP

黄连中黄连素的提取 摘要：工艺生产黄连素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。本实验采用乙醇法。讨论了不同浓度、温度对黄连素提取的影响。通过比较，确定90%的乙醇浓度和80℃提取温度比其它的提取率要高，重结晶溶液的pH值为1～2。 关键词：黄连；黄连素；醇提法 Abstract: There were several ways to extract berberine in production, such as Vitriol, limewater, ethanol and so on. In this article, we use the ethanol to extract, with different concentration and temperature. And we get the conclusion that, when using 90% concentration of the ethanol, at temperature 80℃, the rate of the extraction is the highest. The pH of recrystallized liquor is between 1～2. Key words : Rhizoma Coptidis, Berberine, Alcohol reference １　前言 黄连是多年生草本药材，一般以移栽后的第五年秋季收获为佳。黄连喜冷凉、潮湿的气候，忌炎热、干旱、强光的环境，宜荫凉环境栽培，生长于海拔8002200米的山地生态区，黄连喜气温低、空气湿度大的自然环境，黄连最怕高温和干旱。喜荫蔽条件，忌强烈阳光，在强光直射下，植株很快就枯萎；但在过于荫蔽的环境下，黄连生长纤细柔弱，易罹病害。因此，人工栽培需搭棚遮荫，随着苗龄的增长，不断调节其所需的荫蔽度或透光度。对土壤要求较严，以表土疏松肥沃、土层深厚、排水和透气性良好的、富含腐殖质的中壤土和轻壤土为好。土壤反应以ph值5.57为宜。过酸或过碱、过砂或过粘的土壤均不宜种植200余种， 其中大多数均含黄连素。在原料的粉碎处理中， 根据不同原料可以采取剪、切、锯或水浸泡后石辊辗压等不同形式，其方法也可结合使用。目的在于粉碎得较细， 其试剂浸出物就多。 黄连素(俗称小蘖碱)是中药黄连等的主要有效成分，抗菌能力很强，黄连素是一种具有多种功效的常用中药对急性结膜炎，口疮，急性细菌性痢疾，急性肠胃炎等均有很好的疗效[3] 黄连素分子式与分子量：C20H18ClNO2H2O；407.85,别名小檗碱[4]。是从中药黄檗、黄连、三棵针、唐松草等植物药材中提取出来的生物碱成份。黄色结晶性粉末；无臭，极苦。在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。,含有5.5分子结晶水,在100℃干燥后,失去分子结晶水而转为棕红色。黄连素微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚,盐酸盐难溶于水,但易溶于热水,而硫酸盐则易溶于水。黄连的化学成分包括黄连素、小檗碱黄连碱、甲基黄连碱、药根碱此外，尚含木兰碱、表小檗碱等。4％～10％ ，含黄连素的植物很多，如黄柏，三棵针，伏牛化，白屈菜，南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连含量为高。又由于黄连素的药用价值，所以开发利用较早，目前比较成熟的工艺为硫酸法，石灰水法，但该法的时间长，代价高，产品纯度低，产率低。本实验找出了时间短，代价低，产品纯度高，产率高的乙醇提取法。 据资料报道[5]-[6]：黄连中已分离出了20种以上的生物碱，主要为小蘖碱，其次是巴马厅(又称掌叶防己碱Palmatirne)，药根碱(Jatrorrhizine)，小蘖胺(Berbamine)，非洲防己胺碱(columbamine)，氧化小蘖碱(Oxyberberine)，刺蘖碱(Oxyacanthine)，木兰碱(Magnoflorine)，异粉防己碱(Isotetrandrine)等。 从黄连中提取黄连素的方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法[7]等。硫酸法、石灰水法提取时间长，提取效率低，且对环境污染大，酸水的处理成本较高。醇提取法缩短提取时间，方法简单，提取率高，回收容易，适合工业化生产。 2　材料 2.1　原料、药品 黄连（朝熙诊所购买），黄连素标准品（购买），95%乙醇，丙酮(A. R) ，37%HCl, 冰醋酸。 2.2　仪器 粉碎机（天津市泰斯仪器有限公司）、电热恒温浴锅（江苏省金坛市医疗仪器厂）、SHB-3行循环水式多用真空泵（郑州杜甫仪器厂）、旋转蒸发器RE-52A（上海亚荣生化仪器厂）、氏漏斗、紫外可见分光光度计、滴定管、移液器、圆底烧瓶、三角瓶、电子天平等。 3　方法及含量的测定 3.1　方法 3.3.1　粉碎 取25g 中药黄连切碎, 研磨成粉状