zr-sn-n合金淬火与时效过程组织演变规律及预变形的影响研究.pdf

Research on Microstructural Evolutions during β Quenching and Aging in Zr-Sn-Nb Alloy and the Predeformation Effect A Thesis Submitted to Chongqing University in Partial Fulfillment of the Requirement for the Doctor ’s Degree of Engineering By Linjiang Chai Supervised by Prof. Baifeng Luan Specialty: Material Science and Engineering College of Material Science and Engineering of Chongqing University, Chongqing, China October 2013 中文摘要 摘 要 本论文以一种典型的国产Zr-Sn-Nb 新锆合金(T3)为主要研究对象，采用电子 背散射衍射(EBSD) 、电子通道衬度像(ECC) 、透射电子显微镜(TEM) 、定量金相、 差示扫描量热法(DSC) 、X 射线衍射(XRD)等分析技术，系统定量研究了冷却速率 对T3 合金β → α 转变组织的影响规律，β 相淬火后时效过程中第二相的析出长大 动力学，板条组织的再结晶机制，第二相与再结晶的相互作用关系，以及 20%预 变形处理对其影响。本研究还首次在锆合金中发现了由热处理产生的晶间残余热 应力(ITRS)所引发的拉伸孪晶，并对影响这种特殊孪晶行为的因素进行了初步研 究。得到如下主要研究结论： (1) T3 合金在β 相固溶后进行水冷（淬火）、液氮冷、空冷和炉冷将分别获得 典型的马氏体、Basket-weave 魏氏组织、Parallel-plate 魏氏组织和Lenticular 组织。 马氏体中合金元素全部固溶于基体中，没有第二相析出；两种魏氏组织的 α 板条 间有细小的析出相粒子；在Lenticular 组织中合金元素主要存在于呈网状分布的残 余β 相中。随着冷却速率的增加，α 板条的宽度下降，两者间的定量关系与Massih 的理论模型吻合。 (2) EBSD 取向差分析显示 β 相冷却组织中的晶界取向差主要集中在 10°、 60-63°和90°附近，与根据Burgers 关系预测结果一致。通过EBSD 取向成像图和 微织构分析对α 变体的研究，首次确定地检测到了由一个β 晶粒按Burgers 关系转 变得到的全部12 个α 变体。这可能与T3 合金在高温固溶处理过程中β 相晶粒的 充分长大有关。 (3) DSC 及相应的微观组织分析显示，β 相淬火T3 合金匀速升温至750 C 过 程中第二相的析出次序为：过饱和固溶体→ 间隙原子偏聚→亚稳态第二相→稳态 第二相。通过Kissinger 理论计算得知亚稳态第二相的析出激活能为52.4 kJ/mol， 而稳态第二相的析出激活能为117.2 kJ/mol。 (4) 基于定量金相统计的研究发现，T3 合金在600-700°C 时效过程中稳态第二 相的长大行为符合Kahlweit 二阶长大动力学。其长大激活能为194 kJ/mol，高于传 统Zr-4 合金中的第二相长大激活能，而这与T3 合金中含有的Nb 元素有关。微观 组织分析显示，淬火得到的板条组织在时效的初期得到保留，第二相沿板条界析 出，呈线性分布；随着时效温度的升高或时间的延长，板条组织会发生再结晶， 第二相则由沿板条界的线性分布转变为再结晶晶粒内的弥散分布。由于其再结晶 机制为应变诱导晶界迁移(SIBM)机制，再结晶组织会保留板条组织主要取向差分 布特征。 I 重庆大学博