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大摘要 纳米氧化物的制备与表征 大摘要 近年来，由于纳米材料本身所具有的独特性质及其在国防、医学、冶金、电子、 化工、环保和其它技术领域的潜在应用，纳米材料的制备引起了人们的广泛关注。纳 米材料的发展将会对经济建设、国防实力和科学的发展产生巨大影响。纳米材料将推 动信息技术、医学、环境、自动化技术及能源科学的发展，在人们的生活中扮演及其 重要的角色。纳米氧化物是一类重要的纳米材料，具有强烈的表面效应、体积效应、 量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性，其在功能陶瓷、化纤及环境工程等领域具 有广阔的潜在应用。因此，纳米氧化物的制备成为研究的热点之一。 本论文首先介绍了纳米材料的概念及性质，同时总结了纳米氧化物的制备方法及 其应用。 采用湿法水解制备氮掺杂TiO2 纳米微粒，研究了氨水的用量、煅烧温度及煅烧时 间对氮掺杂纳米TiO2 粒径、光吸收性能及晶相结构的影响。在单因素试验的基础上， 采用正交试验法对氮掺杂纳米TiO2 的制备条件进行了优化研究，获得了制备氮掺杂纳 米TiO2 的最优化条件。通过SEM、TEM、紫外可见吸收光谱、XRD 等测试手段对纯 纳米 TiO2 与氮掺杂纳米 TiO2 进行了表征，同时对测试结果进行了分析。以高压汞灯 为光源对有机染料酸性红B 进行了光催化降解实验，对氮掺杂纳米TiO2 的光催化性能 进行了研究，同时探讨了催化剂的用量、溶液初始浓度及溶液pH 值对酸性红B 降解 的影响。研究结果表明：氨水的用量、煅烧温度及煅烧时间对氮掺杂纳米TiO2 的粒径 影响很小，氨水的用量与煅烧时间对氮掺杂纳米TiO2 晶相结构没有影响，煅烧温度对 氮掺杂纳米TiO2 晶相结构有重要影响。氨水的用量为40 mL 、煅烧温度为350 ℃、煅 烧时间为2 h 是制备氮掺杂纳米TiO2 的最优化条件。纯纳米TiO2 的平均粒径为30 nm 而氮掺杂纳米TiO2 的平均粒径仅8 nm，相比较而言氮掺杂纳米TiO2 的平均粒径要明 显小于纯纳米TiO2 的平均粒径。N 的掺杂抑制了TiO2 从锐钛矿向金红石晶型的转变， 这在理论上大大提高了氮掺杂纳米 TiO2 的光催化活性。氮掺杂纳米TiO2 在高压汞灯 照射下表现出很好的光催化活性，经过氮掺杂的纳米TiO2 光催化性能明显优于纯纳米 TiO2 的光催化性能。 采用 Zn(acac) ·H O 为单源前躯体，在表面活性剂聚乙烯醇存在的条件下通过水 2 2 热方法成功地合成了ZnO 纳米棒。通过XRD 、EDS 、SEM、TEM、SAED 与紫外可 见吸收光谱对纳米棒进行了表征，ZnO 纳米棒的平均直径为100 nm,长度可达5 µm。 讨论了表面活性剂与反应温度对于ZnO 产物形貌的影响。 采用 Fe(acac)3为单源前驱体，以聚乙烯醇为表面活性剂，采用溶剂热合成方法成 大摘要 功地制备了Fe O 纳米颗粒,通过XRD 、EDS 、SEM、TEM对Fe O 纳米颗粒进行了表征， 3 4 3 4 Fe O 纳米颗粒的平均粒径在5 nm左右，粒径分布均匀。同时研究了表面活性剂的用量 3 4 对所得产物的影响。 通过以上研究，成功地制备了氮掺杂纳米TiO 、纳米ZnO 以及纳米Fe O ，所制备 2 3 4 的纳米氧化物材料大小均匀。讨论了各种制备条件对所合成的纳米氧化物材料的影响， 并采用SEM、TEM、XRD等测试手段对产物进行了表征。在紫外光照射下，考察了氮 掺杂纳米TiO 光催化降解酸性红B 的催化性能。 2 关键词：纳米氧化物；制备；纳米二氧化钛；氮掺杂；纳米氧化锌；纳米四氧化三铁 摘 要 摘 要 纳米氧化物是一类重要的纳米材料，