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以下是整理总结出来的关于农药残留日常检测过程中所遇到的一些实际问题与答案，供大家参考同时也希望大家多多交流与讨论。 问：农残检测一般会用到哪些仪器？答： 前处理部分主要用到：前处理设备，如筛网、样品粉碎机、冷冻干燥机、匀浆机等，电子天平等称量仪器，一般性的实验室玻璃仪器，还有索氏提取器、快速溶剂萃取仪等提取设备、旋转蒸发仪，氮吹仪，SPE，超声波清洗器、烘箱或干燥箱，保存标准溶液的冰箱。检测仪器主要用到：GC、HPLC、GC-MS、HPLC-MS和可见光分光光度计等问：1.做666-DDT检测时，第2和第3个DDT峰始终分不开，是什么原因？2.浓硫酸对仪器有伤害吗？如何避免？3.分析666-DDT 可以选择什么柱子？答： 1.峰分不开，可以初始温度为110摄氏度，选择每分钟5度的升温速率2. 浓硫酸对仪器有损害，可以用浓度为2%的硫酸钠溶液除去硫酸，然后再过无水硫酸钠除水。3. (1)DB-1701毛细管柱，进样口温度200度，检测器温度270度，160度程序升温到220度，速率为每分钟8度；(2) 19CB\8CB柱， 程序升温：150(10℃/min)-260，保留20分钟; (3) 还可以选用se54、HP1和DB-5的色谱柱。问：SPE柱如何回收再生？答： 1.ENVI-18（C18小柱），用水溶性溶剂如甲醇来浸润填料然后在用水或样品溶剂来平衡即可；2.不同的柱子处理方法也不同。处理完的柱子一定要经过评估。一个是要测定空白本底，另一个是要测定回收率。一般反相硅胶柱可以再生3-5次。如果是高聚物为填料的薄膜柱，可以再生10次之多；3. C18的固相萃取小柱和膜，一般的只要是水样不是很脏的话，用完一次可以重复使用的，我是用乙酸乙酯和丙酮清洗的，重复使用四、五次是没有关系。问：能否用GC/MS直接判断药材中存在什么农药残留？答： 1.应该可以用谱库检索来初步确定，然后用标准品对照；2.可以的，是可以用GC-MS來鑑定，不過最好有DATA bank會比較好；3. 高浓度可以，但中药中残留值不一定很大，可能灵敏度达不到，SCAN方式中药本底很高，有的不一定检出，SIM方式必须有标样才好说。总之，还要买标样的；4. 直接做是肯定不行的。任何检测都不可能是无目的的检测，而且所有的检测都应该遵守一定的标准，比如是EPA还是欧盟标准，否则检出限就是个无底洞吧？还要要看样品来源，和作物在生长中会合法使用哪些农药，会非法使用哪些农药，还要看这些东西是出口到哪个国家，看看他们的要求是什么。 问：在农残检测中以前用索氏提取的地方能否用快速溶剂萃取仪代替答： 可以做实验比对，但索提取法已经不常用，费时且杂质多，提取效果倒不错。索式提取是一种经典的方法，提取的比较完全。而加速溶剂萃取及微波萃取是正在兴起的萃取方式。一般如果使用加速溶剂和微波提取的话，需要作个方法并与索式提取相比较一下问：为何需要用与供试品溶液pH值较接近的标准缓冲溶液对仪器进行校正（定位）？假如不定位会有什么不良后果？答： 1. M 不为(M=0，但实际上(当玻璃膜内外溶液 H+ 浓度或 pH 值相等时，从前述公式可知，0，这说明玻膜内外表面性质是有差异的，如表面的几何形状不同、结构上的微小差异、水化作用的不同等。由此引起的电位差称为不对称电位。其对 pH 测定的影响可通过充分浸泡电极和用标准 pH 缓冲溶液校正的方法加以消除。2. 酸度计是以PH单位作为标度的，在25℃时，每单位PH标度相当于0.059V的电动势变化值。测量时，先用PH标准溶液来校正酸度计上的标度，使指示值恰恰为标准溶液的PH值。换上试液，便可直接测得其pH值.由于玻璃电极的实际电极系数不一定等于其理论值（0.059V/pH，在25℃），为了提高测量的准确度，故测量是所选用的标准溶液PH值应与试液的PH值相接近。问：我查中药农药残留文献中多用有水的溶剂进行萃取，如：含30%水的丙酮或是用水浸泡过夜。不知加水的用途是什么？如果直接用有机溶剂萃取还需过SPE柱净化处理吗？答： 1.是为了充分的与植物组织浸润，提取溶剂能提取完全。至于直接用有机溶剂萃取还否需过SPE柱净化处理，视情况而定，不过大多是要的。2.另外如果用有机溶剂提取，看你用什么仪器的检测器了，如果是fpd就不用特别的净化，如果其他的ecd或者液谱等，当然就需要好好净化了。问：蔬菜水果农残检测样品的提取有些什么方法？答： 最经典的方法还是索式提取，匀浆法在水果蔬菜中用得最多，目前使用的有微波萃取、超声波萃取、加速溶剂萃取及固相基质分散技术等 问：农残的国标方法有GC-MS吗？答： GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446种农药 多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T