不锈钢表面抗蚀ZrOlt;,2gt;薄膜的sol-gel制备及研究.pdfVIP

Y 0‘3716 不锈钢表面抗蚀性Zro,薄膜的sol-gel制备及研究 摘 要 本论文用溶胶一凝胶工艺，在不锈钢基底上成功地制备出提高基 体抗化学侵蚀能力的氧化错保护膜。 以无机盐氧氯化错 (ZrOCI,·8H20)为前驱体，以双氧水 (H202) 和乙酸丙酮 (AcAc)分别为水解促进剂和稳定剂制备溶胶。阐述了双 氧水和乙酞丙酮与氧氯化错溶液的作用机理，探讨形成稳定溶胶的最 佳工艺参数。 双氧水在除去部分氯离子的同时不引入其他离子，起到增加溶液 的pH值、促进氧氯化错的水解和缩聚、有利于溶胶形成的作用。(溶 胶在a(H20/Zr)=3-9.2pH-4.0、浓度C=0.2--0.6M和温度T=20-40 ℃的条件下比较稳定，胶凝时间约为 8--14天，是理想的镀膜液，为 无机盐制备氧化错溶胶提供了一种新途径。 TEM及AES等现代分析手段系统 仁用FTIR、二、FE-SEM、 地研究和表征了膜的结构和性能。探讨制备Zr02薄膜的工艺条件。指 出用上述溶胶，以3.6cm/min提拉镀膜，在60-80℃干燥45--60min, 然后以5-10C/min升温，再于500-700℃保温，最终能得到透明、均 匀、完整的氧化错薄膜。薄膜中ZrO2晶粒约为20-50nm，每次镀膜厚 度约90nm，纯Zr02薄膜的结构为四方相和单斜相，10%CaO-ZrO2薄 膜仅为单一的四方相。丫- 研究薄膜的耐蚀性，发现添加 Si0:过渡层和改变薄膜的成分 (10%CaO-90%ZrO)能够提高薄膜的抗酸侵蚀能力 (烧结温度适宜 在500C--700C)。镀膜与未镀膜基片酸腐蚀后单位面积质量损失相差 (mg/cm2)两个数量级，氧化错薄膜起到了较好的保护效果。 关键词:溶胶一凝胶法 氧化错溶胶 氧化错薄膜 不锈钢 腐蚀 不锈翎表面抗蚀性Zr02薄膜的sol-gel制备及研究 ABSTRACT Inthisdissertation theprotectiveZrO2filmdepositedonstainless steelsubstratewassuccessfullysynthesizedviasol-gelprocess. Thestablezirconiasolwaspreparedbyusingzirconylchloride octahydrate(ZrOC12·8H20)asprecusorandoxydol(H202)ascatalystand acetylacetone(AcAe)asstablizerrespectively.Themechanism ofthe oxydolandacetylacetoneactingonthesystemwaselaboratedandproper technicparameterstoobtainthestablesolwereinvestigated. OxydolwasabletoenhancethevalueofpHandpromotethe hydrolysisandpolymorizationofthesystemandatthesametimenot introduceotherionsaswell.Themoststablezirconiasolwasobtained. whentheratioofH202/Zrwasintherangeof3-9andthevalueofpH variedrfom2to4withaconcentrationof0.2--0.6Matthetemperatureof 20-40C,Anewrouteofpreparinginorganiczirconiasolwasprovided. Thestructuresandpropertiesofthefilm weresystematically characterizedbyDTA-TG.FTIR,XRD,FE-SEM,TEM,andAES. Theprocessconditionstosynthesizetransparentandperfectzirconia filmwereinvestigate