有机污染物指标的测定.pptVIP

第五章 有机污染物指标的测定 有机污染的特点：种类繁多，数量大 污染源分布广泛 易被氧化分解而彻底消失 污染严重时，也能使水质变坏 全分析困难 有机污染指标：综合指标：“三氧”、“三氮”… 单一类别指示：挥发性酚、阴离子表面活性剂等。 第一节 溶解氧（dissolved oxygen，DO） 一、概述 1.定义：溶解于水中的单质氧，称为溶解氧以氧的mg/L表示。 2.影响因素：水温、P、PO2、藻类植物（光合作用）、暴气状况、有机污染、水中溶解的盐类（浓度、种类）；深度。 有机污染与溶解氧的关系 有机物分解消耗氧，可使水中溶解氧逐渐减少，当氧化作用的耗氧速度超过水体从空气中吸收氧的速度时，水溶解氧不断减少，甚至接近于零。此时，厌氧性微生物迅速生长繁殖，有机物发生腐败作用，使水质恶化发臭。因此，测定水中溶解氧，可间接反映水体受有机物污染的状况。同时，水中溶解氧含量越高，有机物越容易被分解和破坏，水体就越容易达到自净，所以，测定水中溶解氧，又可反映水体自净能力和自净速度。值得注意的是，有机污染不久的水体，其溶解氧不会立即发生大的变化。 3.水中溶解氧的大体情况： 4.卫生标准：表面水≥4mg/L 5.测定意义： 1）间接了解水体受有机污染的状况 2）估计水体的自净能力 一、概述 6.水样的采集与保存： 原则：避免产生气泡，防止空气混入 方法： 地面水：溶解性气体采样装置 特点 自来水： 保存：固定. MnSO4 + 碱性KI 4-8小时 地面水： 二：测定方法 1.碘量法（国标法） 1）固定溶解氧： MnSO4+2NaOH Mn(OH)2+Na2SO4 2Mn(OH)2+O2 2MnO(OH)2 MnO(OH)2+Mn(OH)2 MnMnO3+2H2O 2）游离碘：MnMnO3+2KI+2H2SO4 MnSO4+K2SO4+I2+3H2O 3）滴定碘：I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6 二：测定方法 2.操作：加入H2SO4游离碘，待沉淀完全溶解后，吸取100ml样液用0.0250mol/L Na2S2O3溶液滴定 3.指示：O2与Na2S2O3的摩尔系数之比 O2 ∽ 2I2 ∽ 4Na2S2O3 ∴DO= =2V(mg/L) 二：测定方法 4.注意： 试剂的加入方式 淀粉的加入时机 氧化性：耗I- 干扰及消除 还原性：耗 悬浮物 吸附I2 明矾沉淀法 第二节 化学耗氧量（chemical oxygen demand，COD） 一、概述 1.定义：还原性物质，在规定条件下，被强氧化剂氧化时所消耗的氧化剂的量换算成相当于氧的量 有机的：碳水、蛋白、油脂、腐殖质 还原性物质 无机的： 一、概述 2.意义：间接评价有机污染状况 估计稀释倍数 KMnO4法 3.方法简介： K2Cr2O7法 其它方法 二、测定方法 一）酸性KMnO4滴定法 1、原理及步骤 ①氧化有机物 二、测定方法 ②滴定（ KMnO4滴定过剩的草酸） 2、操作 二、测定方法 3、计算 1. KMnO4的准确浓度： 2.与有机物反应所消耗的KMnO4的量： 3.换算成O2的量即COD： (前为稀释水样) 当水样稀释时 当高锰酸钾和草酸浓度用 二、测定方法 4.严格规定的条件： 0.45mol/L [H+] 过大 KMnO4易分解 酸度 [H+] 过小 反应速度小，结果 只能用H2SO4来维持 HCl Cl2 HNO3 ？ [KMnO4] 0.002M 过大、过小都影响结果，应提前一周配制，并在 用时校正 加热方式与时间 温度 水样应适当稀释 反应后剩余KMnO4体积约4-6ml(为原体积1/2) 二、测定方法 注意的问题: 1）趁热滴定.自身氧化还原反应. 氧化过程保持红 色不褪 2）KMnO4的问题 3）报结果 4）干扰： 冷耗量 Cl-300ml/L，被 KMnO4氧化生成氯气，结果偏高，碱性条件下测