复方降脂合剂中五味子质控方法的研究精品.pptVIP

复方降脂合剂中五味子质控方法的研究 ） 复方降脂合剂 welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 复方降脂合剂由五味子、当归、枸杞、白芍、川芎、党参、黄芪、麦冬、菟丝子等多味中药经水煎煮而成，具有降压降脂的功效。 五味子作为一种常用药材，在本复方制剂中五味子投药量较大，且其中五味子醇甲对于治疗病症疗效较为明显，为治疗病症的主要成分，但是五味子醇甲的含量较少，所以保证五味子在制剂中的内在质量及其稳定性极为重要。 复方降脂合剂中五味子质控方法的研究 1、目的 2、方法与结果 3、总结 1、目的 welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 本实验用高效液相色谱法建立五味子药材中五味子醇甲的含量测定及方法学验证的方法合理性，为有效控制制剂中五味子的内在质量控制提供科学依据。 复方降脂合剂中五味子质控方法的研究 1、目的 2、方法与结果 3、总结 2.1 实验仪器 岛津高效色谱仪（包括：shimadzu LC-6A泵，shimadzu SPD-6AV紫外检测器，7725i型进样阀，Anastar色谱工作站）；色谱分析柱KromasilC18； Micro Centaur型离心机（MSE）； YKH-1型液体快速混合器（江西医疗器械厂）；Model C9860A超声波清洗器（CBL）；HGC-12A型氮吹仪（天津恒奥科技发展有限公司）。 2.2 实验试剂 五味子醇甲标准品（批号：110857-201211，中国食品药品检定研究院,）甲醇（天津市康科德科技有限公司，色谱纯）、实验用水为蒸馏水、三氯甲烷（天津市江天化工技术有限公司，含量：≥99%，分析纯），乙醇（天津市化学试剂三厂）、乙酸乙酯（天津市化学试剂三厂）。 2.3 色谱条件 色谱柱KromasilC18 (250mm×4.6mm,5μm,天津琛航科学仪器有限公司)； 流动相：甲醇—水（60:40）； 检测波长：254nm 流速：1 mL·min-1； 进样量20 uL。 2.4 溶液制备 标准溶液：精密称取10.0 mg五味子醇甲对照品，置于10mL容量瓶中，配置成1 mg/mL的溶液，对照品溶液即得。 样品溶液：充分摇匀本制剂，取本制剂10 mL，加入15 mL氯仿萃取，静置15 min，取上层；加入10 mL氯仿萃取，静置15 min，取上层；加入10mL氯仿萃取，静置，取下层；合并下层溶液，使用氮吹仪吹至无氯仿味，之后加入甲醇至1 mL，涡旋，放入离心机12000 r·min-1离心5 min，取出上清液，精密吸取上清液500 μL，加入甲醇（1:3）稀释至2 mL，即得。 2.5 标准曲线的制备 将对照品溶液用甲醇分别稀释成0.5、1、2、5、10 、25、50 μg·mL-1的系列溶液，分别进样3次,每次20 μL,记录峰面积。 以五味子醇甲的浓度（X）为横坐标，测得的峰面积(Y)为纵坐标，绘制标准曲线，所得回归方程为y=20285x-4531.8（r=0.9998） 五味子醇甲标准曲线 2.6 合理性检验 2.稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液按以上色谱条件分别于2、4、6、8、12、24h进样测定峰面积，供试品峰面积的RSD为2.51%，测定五味子醇甲峰面积结果表明, 供试品溶液在配制后的24h内基本无变化，稳定性良好。 取已稀释的样品600 μL分别于标低、中、高的三个1.5 mL离心管中，分别加入其含量的80%、100%、120%的标品，标品浓度为10 μg·mL-1,其加入量分别为169 、212 、254 μL混匀即可，该样品溶液的日内相对标准偏差为3.04%，日间相对标准偏差为1.28%，均小于5% 。 4.重复性试验 精密称取同一批号样品6 份，制备供试品溶液，测定峰面积并计算五味子醇甲含量，结果五味子醇甲平均含量3.5 μg·mL-1，RSD为1.47%，结果表明样品的重复性良好。 1 精密度试验 3.加样回收率试验 取已稀释的样品600 μL分别于标低、中、高的三个1.5 mL离心管中，分别加入其含量的80%、100%、120%的标品，标品浓度为10 μg·mL-1,其加入量分别为169、212、254 μL混匀即可，按2.1项下色谱条件进行试验，结果测得样品的平均回收率为97.29%，RSD为0.49% 。 2.7 样品含量测定  充分摇匀样品，取本制剂10 mL，加入15 mL氯仿萃取，静置15 min，取上层；加入1