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现代分析方法 主讲：分析测试中心 教学目的 教学内容 教学安排 傅立叶变换红外光谱的应用研究 红外光区的划分 红外光谱与有机化合物结构 红外光谱的常用术语 红外吸收光谱产生的条件 第二节 Fourier变换红外光谱仪的基本原理 是七十年代发展起来的一种红外光谱仪。 具有扫描速度快，测量时间短，可以在1s内获得红外光谱，适合快速反应的研究。 检测灵敏度高，检测极限可达10－9～10－12g； 分辨率高，波数精度可达0.01cm－1； 光谱范围广，可研究整个红外区。 测定精度高，可达0.1%，而杂散光小于0.01%。 二 样品的制备 气体，液体或固体 要求样品中不含游离水 要求样品的浓度和测试层的厚度选择适当 FTIR在人体血液鉴别中的应用 ATR校准技术 校准技术 五 差谱分析技术 木器表面涂层分析 聚乙烯老化状态的分析 纤维的鉴定 翡翠的真假 煤氧化自然的FTIR-TG分析? 原料红外图谱对比 上图为全血的红外吸收谱图 下图为正常血清的红外吸收谱线 3298cm-1 2920cm-1 3298cm-1 2920cm-1 上图为高血糖全血的红外吸收谱图 下图为高血糖血清的红外吸收谱线 2920cm-1 3298cm-1 3298cm-1 2920cm-1 二 衰减全反射红外光谱分析技术 适合材料表面光谱信息分析 厚度较大：大于0.1mm 塑料，高聚物和橡胶，纸样等 在材料分析上有较大的用途 吸收强度与光线的入射深度有关，必须进行MIR方程校准。 衰减全反射 (ATR) 附件 ATR附件主要用于固体、凝胶、橡胶等材料表面的研究。 测量表面厚度需在1 ?m以上 也可用于溶液分析（蛋白水溶液） 收集高散射样品的光谱信息 适合于粉体样品的红外分析 是一种半定量的分析技术 KM（Kubelka－Munk）方程校准后可以进行定量分析 不需要压片 三 漫反射红外光谱分析技术 漫反射附件 漫反射附件主要用于测量颗粒表面，或不平整的表面 适用于表面厚度约在10?m左右的材料 中药材的研究 四 镜面反射光谱 红外线直接辐照样品表面，采集样品表面反射的信息 光滑平整的固体表面样品分析 金属表面的薄膜，金属表面处理膜；食品包装材料以及各种涂层材料等 由于在不同波长下的折射系数不同，在强吸收谱带范围内会产生类似导数谱的特征吸收，可以通过K-K（Kramers-Kronig）变换，获得正常的发射光谱 Sample Detector K-K校准 六 显微红外分析技术 可以进行微区分析10*10微米 可以进行价键的Map分布分析 适合于微小材料分析 聚丙烯/聚尼龙6 表面组成分析 聚合物复合材料相容性的傅立叶变换红外光谱显微成像研究 食品中异物的分析 图 天然翡翠与B货翡翠的红外光谱图 I 天然翡翠 II B货翡翠 ------=ex 真猴票的红外光谱图 假猴票的红外光谱图 注意：须在邮票的同一位置测定才可比较 。在鉴别中找不到新票时可以用信销票代替进行红外光谱分析,脱去信销票的背胶、水洗对邮票的红外光谱变化影响不大,但注意不要测定邮戳油墨部位 邮票的鉴定 以庚申年猴票为例: * * 绪 论 通过理论教学和实验教学，本课程要求学生掌握现代仪器分析方法的原理和仪器的简单结构；要求学生具有根据分析的目的，结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法的能力。并能够较熟练的掌握分析仪器操作技术。 电磁波谱法 热分析 色谱法 电磁辐射的衍射与散射 电子分析法 本课程教学时数设置为54学时，具体教学内容与对应学时安排如下： 绪论 第一章 红外光谱分析技术（邹其超老师） 拉曼光谱分析技术（周吉老师） 荧光光谱分析技术（宋功武老师） 等离子体电感耦合发射光谱分析（熊华玉老师） 第二章 核磁共振波谱分析（张金枝老师） 第三章 气相色谱-质谱联用分析（卢翠芬老师） 液相色谱-质谱联用分析（张玉红老师） 第四章 电化学分析（张修华老师） 第五章 透射电子显微镜分析 （马志军老师） 扫描电子显微镜分析 （马志军老师） 原子力显微镜分析 （马志军老师） 第六章 差热扫描量热分析（邹其超老师） 热失重分析 （邹其超老师） 第七章 X射线衍射分析 （张玉红老师） 主讲人 邹其超 第一节 概述 当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱。又称为分子振动转动光谱。 红外光谱的定义 分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：振-转光谱 辐射→分子振动能级跃迁