《淀粉检验知识 》.docVIP

淀粉灰分的测定（GB12086-89） 原理： 将样品在900°C高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失。得到样品的剩余物重量。 仪器： 坩埚：由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成，容量为50ml。 干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。 灰化炉：有控制和调节温度的装置，可提供900±25°C的焚化温度。 分析天平：精确至0.0001克。 电炉。 分析步骤： 坩埚的准备： 坩埚必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，然后用蒸馏水漂洗。将洗净的坩埚置于焚化炉内，在600°C下加热30min，冷却至200°C以下时，将坩埚移入干燥器内，冷却至室温，然后称重，精确至0.0001g。 样品的准备：样品充分混合，用水分测定仪测出样品的水分含量。 样品量： 迅速称取样品2~10g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。 预灰化 将称好淀粉的坩埚放于电炉上，小心加热，直至样品完全碳化。 焚化? 将坩埚放入灰化炉内，将温度升高至900°C，并保持此温度直至剩余的碳完全消失为止。一般为1小时。使坩埚冷却，将坩埚移入干燥器内，冷却至室温。称坩埚和所含剩余物重量，精确至0.0001g（灰化要直至恒重）。 计算： 1.计算方法： 灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的百分比表示，为 x={(m2-m1)/[(m3-m1)(100-H)]}×100 x——样品灰分（以干基计），%； m1——灰化前坩埚的重量，g； m2——灰化后坩埚和剩余物的重量，g； m3——灰化前坩埚和样品的重量，g； H——样品的水分， 2.允许差 当灰分不大于1%时，误差应不超过结果的0.02%；当灰分大于1%，误差应不超过结果的2%。 淀粉细度的测定 仪器： 天平：精度为0.1g； 分样筛：筛号为100目； 步骤： 1.称取混合好的样品50g，精确至0.1g，均匀倒入分样筛中。 2.均匀摇动分样筛，直至不下为止。 3.小心倒出分样筛上的剩余物，称重，精确至0.1g。 计算： 应以样品通过分样筛重量对样品的原重量的百分比表示，为 X=[(M0-M1)/M0] ×100 X——样品细度，%； M0——样品的原重量，g； M1——样品未过筛的筛上剩余物重量，g； 报告： 结果保留1位小数。 淀粉水分的测定（快速水分测定仪） 原理： 水分从已知量的淀粉中蒸发掉。 仪器： 快速水分测定仪； 托盘。 准备： 1.调节水分仪为水平； 2.仪器使用前预热30min； 3.保持天平及托盘为室温。 步骤： 1.按TARE键，使天平回零； 2.于天平的托盘上放置4~8g淀粉，并使淀粉均匀分散成薄层； 3.盖上干燥单元，按START/STOP键，屏幕既显示出水分变化； 4.仪器发出“嘀”声，表明干燥已完成，计下仪器上所显示数据，即为样品水分含量。 备注： 样品干基含量为： 干基=1-水分% 淀粉中纤维值的测定 原理： 淀粉经酸轻微水解后进行目视判断。 仪器： 250ml锥形瓶 布氏漏斗 水浴锅（或电热杯） 纤维值标准板 真空泵 滤纸 试剂： 0.1M盐酸 浓盐酸 9.0 ml 蒸馏水或去离子水 1000 ml 步骤： 1.称5.0g淀粉于锥形瓶中，且在锥形瓶上编号； 2.加60ml 0.1M浓度HCl，摇匀； 3.水浴锅提前加热至95°C以上，将样品放入水浴锅中； 4.振荡至糊化，防止结块，定时15min； 5.水浴同时，将滤纸写上编号。在不锈钢漏斗中垫三层滤纸，再垫入写好编号的滤纸，用蒸馏水润湿。连接好真空泵； 6.到时间后立即过滤，并冲洗锥形瓶和漏斗； 7.除去最上面的滤纸，换上其它写好编号的滤纸，继续过滤其它的样品； 8.将过滤后的滤纸在室温下晾干，与标准对照，得出结果； 9.如果滤纸没有展平，重新按以上步骤操作。 计算： 1.滤纸要与标准进行视觉判断； 2.纤维的疏密和其它杂质（如黑色颗粒）也要于纤维的颜色一同判断； 3.当样品纤维值介于两个标准之间时，纤维值应取较高值； 4.最小值为0.5。 报告： 结果为数字（从0.5起，以0.5为间隔） 滤纸应标明批号或日期并存档。 淀粉PH值的测定 原理： 用PH计测定淀粉悬浊液的PH值。 仪器： 100ml烧杯 PH计 试剂： 蒸馏水或去离子水 步骤： 每天测量前： 1.检查电极中是否有盐结晶； 2.用新的PH=7和PH=4的缓冲溶液进行校正（或用PH=6.86和PH=4.0的缓冲溶液）；3.记录校正结果。 测量时： 1.称25g淀粉于100ml烧杯中； 2.加入50ml蒸馏水或去离子水； 3.搅动使之成为悬浊液； 4.使悬浊液静止至少5min，然后