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光谱分析技术及应用 一、光谱分析的分类 1、原子吸收光谱法——也叫湿法分析。它是以待测元素的特征光波，通过样品的蒸发，被蒸发中的待测元素的基态原子所吸收，由辐射强度的减弱程度，来测定该元素的存在与否和含量多少；通常是采用火焰或无火焰（也叫等离子）方法，把被测元素转化为基态原子。根据吸收光波能量的多少测定元素的含量。 通常原子吸收光谱法是进行仪器定量分析的湿法分析。 2、原子发射光谱法——利用外部能量激发光子发光产生光谱。 看谱分析法就是原始的、也是最经典的利用原子发射光谱的分析方法。看谱分析法在我国工业生产上的使用是在上世纪50年代，58年北京永定机械厂制造了第一台仿苏联技术的看谱仪，随后天津光学仪器厂成为我国大量生产棱镜分光的看谱镜基地。 上世纪80年代起，德国、英国、美国等国家，开始研制采用CCD（Charge Coupled Device电荷耦合器件）技术作为光谱接收器件的直读式定量光谱仪，德国以实验室用大型直读定量光谱仪为主；英国阿朗公司、美国尼通公司以便携式金属分析仪为主打市场。近年来，德国、芬兰等国家研制生产便携式、直读定量光谱仪，分析精度在一定条件下可以替代实验室直读式定量光谱仪。 二、看谱分析的特点 1、操作简便，分析速度快。 2、适合现场操作。 3、无损检测（现场操作情况下无须破坏样品）。 4、检测成本低。是便携式金属分析仪的1/30左右，是便携式直读定量光谱仪的1/40。 5、有一定的灵敏度和准确度。 三、看谱分析的方法： 定性分析方法，所谓定性就是判定分析的元素是否存在的分析。严格的讲定性分析是根据某元素的特征灵敏线的出现与否，来确定该元素是否存在的分析方法。 那么，什么叫灵敏线呢？ 某元素在某几个区域出现的几条与其它元素不同的特征线；或称“在较低含量情况下出现的谱线”，或者说是在某一范围内出现的谱线，叫做灵敏线。 半定量方法就是近似的估计元素含量的方法。 利用谱线进行比较，即通过 含量% 亮度比较含量，就是与铁基线进 行比较，含量与亮度的对数成正 比关系。（用来进行比较的铁基线 的亮度应不变。） lgI（谱线强度） 四、看谱分析的一般步骤 1、分析前的准备 ①辅助电极的分类及其选择： a、材料：铜、铁电极两种 分析钢铁一般选用铜电极，铁电极在高温下，氧化快，生成的氧化皮很厚，使激发受到影响，而铜电极不易氧化、散热效果好，光谱谱线清晰。 b、形状：棒状和圆盘两种 棒状电极比较适合位置困难的部件的分析，但在燃烧过程中闪耀现象严重，且在使用过程中需经常清理；圆盘电极边缘面积大，可分析一段时间待边缘用完后再清理。 ②试样的制备 需要去除油漆、氧化皮等，露出金属光泽。 ③仪器的准备 a、先检查电源线、连接线有无破损，旋钮有无松动，亮度、波长调节旋钮及目镜转动是否灵活。 b、工作地点应有220伏电流容量大于10A的单相交流电源，电源插座必须接好地线，发生器接通电源前，必须将电源开关处于“关”的位置。 c、发生器接通电源后，安全指示灯亮，表明电源满足仪器要求可正常工作。 d、将看谱镜与发生器连接好，打开发生器开关，根据需要选择“电弧”“火花”开关，开机产生电弧，调节看谱镜亮度旋钮、波长手轮、目镜调节钮，分析间距，使谱线清晰，移动平稳，无变形。 e、当工作地点远离电源需拉临时线时，应注意临时线的容量有足够大（10A），工作时，电压下降不能大于10%。 ④分析过程中应注意的问题： a、分析过程中应注意燃弧的稳定性及燃弧时间，及时清理或更换已污染的电极。 b、发生器连续工作时间不能过长，较长时间工作时应注意冷却。 c、通电导线不宜过长，不应互相扭在一起或与其它金属接触，以免造成高频漏电，使电弧燃烧不稳定或无法燃烧。 d、应避免在强光或风大的时候观察。阳光强烈，有漫反射光线进入谱镜，背景呈现灰色，判断困难；风较大时，电弧或火花会产生不正常闪动或漂移现象。 ⑤安全注意事项： a、发生器通电状态下，严禁接触电极； b、更换电极时，应切断电源； c、天气潮湿时，不宜在露天操作； d、不要用手接触刚工作过的电极或试样； e、两人操作配合好，不发生触电事故； f、仪器不要碰撞，目镜用后应盖； g、激发状态下，不要更换电源形式（电弧或火花）； h、发生器损坏应及时修理。 2、定性与半定量分析 ①定性分析：根据元素的特征灵敏线的出现与否，来确定该元素是否存在。特征灵敏线是指元素含量很低时也能出现的线。 只要在光谱中观察到某元素的二至三条灵敏线，就证明该材料中有这种元素，定性分析就完成了。 根据我们电站常用金属材料的特点，即中低合金钢（典型钢牌号12 Cr1 MoV、10 Cr Mo910、钢102--12 Cr2