DSD酸系列中体的溶解度测定与分离提纯研究.pdfVIP

摘要 4，4’．二氨基二苯乙烯一2，2’．二磺酸(DSD酸)是一种重要的染料中间体，其 合成工艺由三大步骤组成：对硝基甲苯(PNT)磺化制备对硝基甲苯邻磺酸(NTS)； NTS在碱性介质中氧化缩合制备4，47．二硝基二苯乙烯．2，27．二磺酸(DNS)；DNs 经硝基还原得到DsD酸。4．氨基．4’．硝基二苯乙烯基．2，2’．二磺酸(ANSD)是DNS 经部分还原产品的另一个染料中间体，也是DSD生产过程中的副产物。本文将 DNS，ANSD和DsD酸统称为DsD酸系列中间体。 在NTS氧化过程中，氧化废水中会残留一定量的DNs降低了氧化产率；在 DNS还原过程中，目标产物DsD酸的回收不完全；而在制备ANSD的部分还原 过程中，由于反应条件和反应程度难以控制，ANSD中会含有少量DNS和DSD。 因此，这三种物质的分离和提纯具有重要的工业意义。沉析分离是最简单易行的 分离方法，研究三种物质的溶解度及其影响因素是实现沉析分离和提纯的前提条 件。 本文采用平衡法测量了DSD酸系列中间体在水中的溶解度，研究了不同的 K)和离子强度(0．0．5 pH值(O．5—7)、温度(283-323 mo儿)对溶解度的影响， 测量了不同体系条件下的溶解度数据，根据pH值一溶解度数据获得了相应物质 的等电点；用Apelblat经验方程对温度一溶解度数据进行了拟合；用Cohn方程 对离子强度一溶解度数据进行了拟合；此外，通过实验获得了三者溶解度达到最 小时的盐的种类和浓度，从而为沉析分离和提纯提供了理论依据。 实验结果表明，Apelblat和Cohn经验方程适合描述DSD酸系列中间体物系的 溶解度数据；加入l∞l可使得大部分DNS从饱和溶液中析出；回收DSD的最优条 条件对DSD酸系列中间体进行分离和提纯，并用高效液相色谱检测分析，所得数 据表明，沉析方法适用于DSD酸系列中间体的分离和提纯。 关键词：DsDDsD酸系列中间体DNsANsD 溶解度 ABSTRACT an 4，4’-Di锄iIlostilbene-2，2’·disulfoIlic m* acid(DSDAcid)is inlportantdye mediate．The ofDSDAcid preparation includeSt11ree sIllfonationof st印sn锄ely， ofPNTSAto p-11in．0toluene(PNT)t0p-ni廿-0t01uene—o-sulfonicacid(NTS)，o)【idation 4，4’-dini们stilbene-2，2’-disulfoIlicreductionofD_NStoDSDwim acid(DNS)，and 心on anoⅡleri11ter- powder．4-Amino一4’-Ili仃Dstilbene一2，2’一disulfonic acid(ANSD)is mediatIethatcanbe缸他erreducedto isthus as DSD，and amillor