仿生催化氧气液氧化硝基甲苯制取硝基苯甲醛的研究.pdfVIP

摘要 摘 要 在综述硝基苯甲醛各种制取方法的研究现状及进展的基础上，设计并合 成了一系列金属卟啉仿生催化剂，并证明其结构正确。采用上述合成及本课 题组前期合成的中心金属离子分别为co、cu、zn、Fe、Mn的金属酞菁和卟啉 仿生催化剂，重点研究了温和条件下、强碱一甲醇溶液中催化氧气液相氧化对 硝基甲苯制取对硝基苯甲醛的新方法。产物经熔点、红外光谱、液相色谱分 析检测，证实结构正确，其纯度均在98．5％以上。在此基础上，系统地研究 了催化剂种类及用量、反应温度k、氧气压力R、反应时间tn和碱浓度M。 对氧气液相氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲醛的影响，发现上述因素对反应 均有影Ⅱ向。在确定合适的催化剂及用量的基础上，采用正交实验设汁，确定 t。=15}10在最佳条件下，对硝基苯甲醛的单程收率为71．6％。 本文还对仿生催化氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲醛的新方法 进行了初步研究，发现只有在甲醇一苯的混合溶剂中才能得到目标产物。产物 经熔点、红外光谱和HpLc分析检测，证实结构正确，其收率约为5．O％，产 物纯度均在98．5％以上。 关键词：合成方法，硝基苯甲醛，硝基甲苯，仿生催化，氧气氧化 STRACT AB of for of means ThenoveIme也od by preparalionp—nitrobenzaIdellvde， in alkfdli—nlethanol of atmildcondition di()xygen()xidationp—11itrotoILlene s【rong solutionwith Cu， Fe， Mn一Ⅱ1etal andnlctal Co， Zn， phthalocyaninecomplex whichwereselectedand ourselVes，was porph”incomplexcatalysts synmesizedby basedon and en】phaticallyjnvestjgaled， reviewingadVantages various methodsof product preparing nitrobenzaldehyde．The identifIed andM．Pdeteflllinafion theresulls was byIR、HPLC respectively，and the exceeded98．5％． showed ofp—nitrobenzaldehyde purities 1twas studiedthcefkctsof 7lR， systcmatically catalysts．reactiontemperature timeand on