共振瑞利散射和效液相色谱在药物分析中的应用研究.pdfVIP

摘要 共振瑞利散射和高效液相色谱 在药物分析中的应用研究 环境科学专业 硕士研究生 梁娣 指导教师 罗红群教授 摘要 共振瑞利散射法(Resonance RayleighScattering)是近年来发展起来的一项新的分析技术， 具有灵敏度高、操作简便等优点引起了国内外研究者的极大兴趣，已经成功用于生物大分子、 痕量金属、非金属、表面活性剂以及有机物的研究和测定。 Performance 高效液相色谱(High Liquid 经典液相色谱法和气相色谱法的基础上发展起来的新型分离分析技术。它采用了新型高压输 液泵、高灵敏度检测器和高效微粒同定相以及各种智能化软件，从而比经典液相色谱柱效高、 分离能力高且速度快。目前，高效液相色谱法已经广泛应用于食品、环境、医药等领域。 本文主要以共振瑞利散射光谱和高效液相色谱技术为手段，对有机物咖啡酸与铅(II)、 银(I)．邻菲罗林，两种多糖(硫酸葡聚糖钠、肝素钠)与银(I)一邻菲罗林的相互作用以及口 腔炎喷雾荆中咖啡酸和绿原酸的分离测定进行了研究，并应用于样品分析。主要研究内容如 卜．： 1．铅(II)一咖啡酸螯合物共振瑞利散射和共振非线性散射光谱及其分析应用 在pH=6．80的二乙基巴比妥钠．乙酸钠．盐酸缓冲溶液中，咖啡酸和铅(II)能够形成螯合物， 大RRS波长位于470hill，另在320nm处有一小的散射峰，最大的SOS峰位于560nlTl，最大的FDS 4．0×10～m01．L-1范围 峰位于445rim。在各自的最大散射波长处，咖啡酸在2．0×l矿t001．L-1 3．45x 10～m01．L-1(FDS)。考察了适宜的反应条件、影响因素和共存物质的影响。基于上述研 究，建立了一种灵敏、简便、快速测定咖啡酸的新方法。 2．银(I)．邻菲罗啉体系共振瑞利散射测定咖啡酸 与咖啡酸(CA)结合形成离子缔合物，使溶液的RRS强度显著增强并产生相应的散射光谱。其 最人RRS波长位于386nnl。考察了体系适宜的反应条件和影响因素；在实验条件下，咖啡酸 X 为1．0210～mol·L-1。该方法结果较好，简便灵敏。 3．银(I)．邻菲罗啉体系共振瑞利散射测定硫酸葡聚糖钠 摘要 再与硫酸葡聚糖钠(DSS)结合形成离子缔合物，使溶液的RRSj虽度显者增强斤产生相应的散射 光谱。其最人RRS波长位丁400姗。考察了适宜的反应条彳，{：和影响冈素：在最佳实验条件下， 硫酸葡聚糖钠的线性范围为0。04—2．0 关系数，．为0．9993。该方法具有较高的灵敏度，对硫酸葡聚糖钠的检出限为2．8 ng·mL_。。另外， 考察了共存物质的影响，测定了合成样品中硫酸葡聚糖钠的含量，效果令人满意。 4．银(I)一邻菲罗啉体系共振瑞利散射测定肝素钠 而与肝素钠(Hep)结合形成离子缔合物，引起反应体系共振瑞利散射显著增强，其最大RRS波 长位于398 线性范围为0．04—6．0 pg，mL～，检出限为20ng·mL-1。 5．RP—HPLC法测定康言灵口腔炎喷雾剂中绿原酸和咖啡酸的含量 建立了反相高效液相色谱一紫外检测器同时测定康言灵口腔炎喷雾剂中绿原酸利咖n{}酸的 mill×46mm mol·L．。的 VP—ODS柱(5gm，250 id)，以甲醇一0．012 方法。采用岛津Shim-pack mL nm。结 min一，紫外检