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共混改性阻燃粘胶纤维的制备与性能研究 纺织化学与染整工程 研究生陈胜 指导教师郑庆康 随着纺织阻燃材料研究和市场需求的迅速发展，对纺织品阻燃剂的阻燃性 能、多功能性、环保性和耐久性的要求日益提高。环状磷腈衍生物无卤、高 磷一氮阻燃比例、易于功能化，是低毒、无卤、无烟、低污染、阻燃效果和 耐洗性优良的新型多功能环保阻燃剂。目前我国还没有开展过以磷腈衍生物 为阻燃添加剂的阻燃粘胶纤维的研究，本课题通过对一种符合环保要求的磷 腈衍生物阻燃剂的合成，将其应用于粘胶纤维阻燃改性，制备出了新型无卤、 高效环保的耐久阻燃粘胶纤维，并全面研究了共混改性阻燃粘胶纤维的可纺 性、燃烧性能、热性能、物理化学性能、力学性能及其后整理加工性能。 采用正交实验法研究脂肪醇钠与六氯环三磷腈的反应过程中温度、投料比 例、反应时间等因素对烷氧基环三磷腈产率的影响，得到了制备烷氧基环三 磷腈的最佳合成工艺，产率为83．76％。采用红外光谱对产物结构进行表征， cm-1、1009．08 所得产物的红外光谱图于1063．35 cm-1处出现了一P一0一C的振动 吸收峰，证明所得产物为烷氧基环三磷腈目标产物。通过对纺丝工艺的研究 和调整，由纺前共混、纺丝、后处理几个步骤制各不同阻燃剂含量的共混改 性阻燃粘胶纤维，共混粘胶原液可纺性良好。 采用45。倾斜燃烧法、极限氧指数(LOI)法、差示扫描量热法(DSC)和 热重法(TG)等方法测试并研究了阻燃粘胶纤维的燃烧性能和热性能。结果表 明所制备的共混改性纤维是能达到极限氧指数阻燃标准(LOI≥28)、日本工业 标准JtS 1091—77的阻燃标准(接火次数93次)的耐久性阻燃粘胶纤维。对阻 燃粘胶纤维的热分解机理研究表明所加入的阻燃剂具有催化脱水的作用，于290 ℃左右开始发生化学反应，能促进纤维素提前30。C～40。C开始分解并脱水炭化， 使纤维热失重率减少20％左右，具有显著的凝聚相(覆盖层)阻燃机理，还具 有吸热阻燃和气相阻燃等多重的阻燃作用。 采用显微摄像法、扫描电镜法(SEM)、x一射线衍射法、静态拉伸法和活性 染料染色等方法研究了阻燃粘胶纤维的形貌结构、物理化学性能、回潮率、力 学性能和染色性能。结果表明所制备的阻燃粘胶纤维具有皮芯结构和锯齿形截 面形状，阻燃剂的添加导致纤维内部较大的孔隙增多，纤维表面出现波纹状起 伏和较深的沟槽，结晶度随阻燃剂添加量增加而逐渐减小，回潮率在12％～14 ％之间。对纤维样品的力学性能研究表明阻燃剂添加量较少的粘胶纤维的初始 模量和断裂强度较未添加阻燃剂的粘胶纤维有所增加，而添加量较大时纤维断 裂强度显著下降，纤维延伸性下降。对比不同阻燃帮含量纤维染色性能，发现 随着阻燃剂含量的增加，纤维吸附上染速率增加，固色速率下降，最终固色率 下降。 关键词：共混改性；粘胶纤维；阻燃剂；烷氧基环三磷腈；燃烧性能；热性 能；物理机械性能；染色 ResearchOnthe and iesof Propert Preparation Fire—retardant the Modification Blending Viscose Rayon Textile and ChemistryFinishingEngineering GraduateChen ShengSupervisorZhengQingkang Withthe ofthe researchandmarketneedfortextile