含氯有机污染物析方法的研究及初步应用.pdfVIP

浙江工商大学硕士论文 含氯有机污染物分析方法的研究及初步应用 摘要 污染物，具有难降解性、生物累积性和潜在毒性等特点，已对生态环 境、食品安全及人体健康构成了威胁。因此，完善OCPs和PCBs残 留的分析监测有助于更深入地揭示其在环境中的动态及污染状况，对 监控、控制它们进入食物链，从源头上保障食品安全具有重要意义。 本文研究了一些常见的OCPs和几种具代表性的PCBs(包括指示 性PCBs及类二恶英PCBs)的分析方法，并应用于土壤、水和蔬菜 等样品中的检测中，还将所建立的方法应用于某废旧电容器封存点土 壤中PCBs残留特征的初探中。实验结果如下： 1、建立了超声波提取、GPC净化、GC．ECD同时测定土壤中17 待测组分进行定性；超声提取目标化合物，并优化了相关提取条件： 提取剂为正已烷／丙酮(1：1，v／V)，提取剂用量20mL，浸泡时间 8 h，一次超声10min，与传统的索氏提取相比，大大缩短了分析周 期，降低了分析成本；采用GPC对提取液进行净化，并与磺化法、 SPE净化相比较，结果表明GPC能较好地去除干扰。实验表明，OCPs 和PCBs的平均加标回收率为83．2％～105．2％，相对标准偏差(RSD， 浙江工商大学硕士论文 n=5)为1．08％～6．71％，检出限为0．010-0．160 1．tg／kg。 2、建立了液．液振荡萃取，SPE净化，GC．ECD法同时测定了水 pg／L， 加标回收率为88．1％107．O％(ni5)，RSD为2．87％～10．42％。 3、建立了同时测定土壤或蔬菜中19种PCBs残留的分析方法。实 验首先采用GC．ECD考察对待钡UPCBs的分离状况，分离效果不理想， 然后用GC．MS对待测组分的定性、定量进行了研究，并优化了色谱、 检出限为O．04~0．43 lag／kg，在蔬菜中加标回收率为87．5％～106．8％ (n=5)，RSD为2．5％～11．9％。 4、利用GC．MS技术分析了某废旧电容器封存点土壤中的19种 量在2．01-5201．20 ng／g之间，平均为229．38ng／g，大多高于国内一般 地区土壤，但明显低于某些封存点土壤；该废旧电容器封存点土壤残 留的PCBs以3—5氯为主，三者占PCBs总量的85．43％，以三氯联苯 ．PCB 1 28、四氯联苯．PCB52和五氯联苯．PCB18残留量最高；通过 与标准物质的对比及对样品PCBs组成分析，推断封存的电容器中 1242、Aroclor PCBs以Aroclor 1248为主并含少量的Aroclor1254： 部分采样点PCBs含量较高，虽都没达到控制限，但有趋势表明PCBs 在封存点已出现扩散迹象，须及时采取措施，阻止污染进一步扩大。 Ⅱ 浙江工商大学硕士论文 总之，建立的一系列方法，选择性、重现性和精确度较好，检出 限低，分析效率高，可用于土壤、各种水样及蔬菜中OCPs和(或) PCBs的残留监测；且对食品、环境领域的其他样品中OCPs和(或) PCBs的监测分析具有参考价值。 关键词：有机氯农药；多氯联苯；土壤；水；蔬菜；气相色谱；气相 色谱．质谱；分析；残留特征 III 浙江工商大学硕士论文 STUDYONANAIⅣTICALMETHODOF ORGANICPULLUTANTS CHLOR烈ATED ANDPI之ELIMINARYAPPLICATION ABSTRACT