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纳米粉体与材料 粉体的制备及分散 班级：材化071 姓名：徐锦娜 学号：0704020128 目录 粉体概述 粉体制备 a.固相法 b.液相法 c.气相法 粉体概述 粉体颗粒：在物质的本质结构不发生改变的情况下，分散或细化而得到的固态基本颗粒。是构成粉体的基本单元。 粉体：由大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群。 粉体制备 粉体制备常见的方法： a.固相法 b.液相法 c.气相法 固相法 二、 化合反应法 三、 氧化还原法 非氧化物特种陶瓷的原料粉末多采用氧化物还原方法制备。或者还原碳化，或者还原氮化。如SiC、Si3N4等粉末的制备。 SiC粉末的制备：将SiO2与碳粉混合，在1460～1600℃的加热条件下，逐步还原碳化。其大致历程如下： SiO2 + C → SiO+CO (2-25) SiO + 2C → SiC+CO (2-26) SiO + C → Si+CO (2-27) Si + C → SiC (2-28) Si3N4粉末的制备：在N2条件下，通过SiO2与C的还原-氮化。反应温度在1600℃附近。其基本反应如下： 3SiO2+6C+2N2 → Si3N4+6CO (2-29) 液相法 液相法是目前实验室和工业上最为广泛的合成超微粉体材料的方法。与固相法比较，液相法可以在反应过程中利用多种精制手段；另外，通过所得到的超微沉淀物，很容易制取各种反应活性好的超微粉体材料。 液相法制备超微粉体材料可简单地分为物理法和化学法两大类。 物理法是从水溶液中迅速析出金属盐，一般是将溶解度高的盐的水溶液雾化成小液滴，使液滴中的盐类呈球状迅速析出，然后将这些微细的粉末状盐类加热分解，即得到氧化物超微粉体材料。 化学法是通过溶液中反应生成沉淀，通常是使溶液通过加水分解或离子反应生成沉淀物，如氢氧化物、草酸盐、碳酸盐、氧化物、氮化物等，将沉淀加热分解后，可制成超微粉体材料。 一、沉淀法 （1）直接沉淀法 采用直接沉淀法合成BaTiO3微粉： a. 将Ba (OC3H7)2和Ti (OC5 H11)4溶解在异丙醇或苯中，加水分解（水解），就能得到颗粒直径为5～15 nm（凝聚体的大小 1μm）的结晶性较好的、化学计量的BaTiO3微粉。 b. 在Ba (OH)2水溶液中滴入Ti (OR)4 (R：丙基)后也能得到高纯度的、平均颗粒直径为10 mm左右的、化学计量比的BaTiO3微粉。 （2）均匀沉淀法 均匀沉淀法是利用某一化学反应，使溶液中的构晶离子（构晶负离子或构晶正离子）由溶液中缓慢、均匀地产生出来的方法。 均匀沉淀法有两种： ① 溶液中的沉淀剂发生缓慢的化学反应，导致氢离子浓度变化和溶液PH值的升高，使产物溶解度逐渐下降而析出沉淀。 ② 沉淀剂在溶液中反应释放沉淀离子，使沉淀离子的浓度升高而析出沉淀。 例：随着尿素水溶液的温度逐渐升高至70℃附近，尿素会发生分解，即： (NH2)2CO十3H2O→2NH4OH十CO2↑ (2-30) 由此生成的沉淀剂NH4OH在金属盐的溶液中分布均匀，浓度低，使得沉淀物均匀地生成。由于尿素的分解速度受加热温度和尿素浓度的控制，因此可以使尿素分解速度降得很低。 （3）共沉淀法 共沉淀法是在混合的金属盐溶液(含有两种或两种以上的金属离子)中加入合适的沉淀剂，反应生成组成均匀的沉淀，沉淀热分解得到高纯超微粉体材料。 共沉淀法的关键在于保证沉淀物在原子或分子尺度上均匀混合。 例：四方氧化锆或全稳定立方氧化锆的共沉淀制备。以ZrOCl2· 8H2O和Y2O3(化学纯