微波法制备壳聚的实验研究.pdfVIP

摘要 摘要 甲壳素是地球上除壳聚糖之外最丰富的天然高分子聚合物。壳聚糖是甲壳素 的脱乙酰化产物，是一种具有重要开发价值的天然多糖物质。如何将甲壳素制备 成壳聚糖已成为人们关注的问题。微波辐射能技术取代传统的加热方法而应用于 有机合成，是80年代后期兴起的一项有机合成新技术。其主要是通过离子迁移 和极性分子的旋转使分子运动，使得分子从相对静态瞬间转变成动态，但不引起 分子内部结构的改变。目前国内外对于制备壳聚糖的研究较多，主要为传统的水 浴加热，两有关微波法制备壳聚糖的研究相对较少。 本文首先通过实验确定了制取壳聚糖的碱液的最佳浓度、不同的壳聚糖和 碱液的比例、温度、加热的微波功率和加热的时间等工艺条件，并探讨了多种微 波加热组合方式下对壳聚糖的脱乙酰度和分子量的影响，从而找到耗能量较低的 加热方式，结果表明甲壳索与碱液的比例为1：15，改变辐射的功率和相应的加热日寸 间的方法，最终脱乙酰度可达86％。从而探讨用微波方法在较短的时间内制备比 较优良的壳聚糖产品，尤其是研究微波作用下制备相同脱乙酰度不同分子量的制 备方法和可行性。 此外，考虑到水浴加热的壳聚糖的氧化方法反应的时间比较长，单位时间的 生产效率不高的缺点，我们在微波法制各壳聚糖的基础上，研究了微波辐射制各 不同分子量的壳聚糖尤其是低分子量的壳聚糖，继续探讨微波辐射下壳聚糖的降 解的意义。本试验是在中性条件下选用双氧水进行氧化，初步确定加入5％的 H202，通过改变辐射的功率和相应的时间，最终制得分子量低于1万的可溶性 、—一～ 壳聚糖。 反复试验证明，以甲壳素为原料，微波法制备及氧化壳聚糖不仅用的时间少、 g 摘要 效率高，易于控制最终的温度，而且耗能量低，经济上合理，成本较低，在一定 程度上提高了生产能力。为实际的反应工艺提供了比较优化的制备方法。 尽管微波辐射技术作为一种新型制备方法在壳聚糖的制备中的研究刚刚起 步，理论上，实验手段上尚未成熟，但其应用非常广泛，它不仅在理论上是一很 有前途的研究课题，而且可以预见，在未来的实际生产中～定具有广阔的应用前 景，本论文为甲壳素和壳聚糖的进一步应用及开发提供实践指导和理论基础。 关键词：微波辐射甲壳素壳聚糖氧化脱乙酰度分子量 Abs仃act Abstract Chitinisthemostabundantnatural celluloseintheearth polymer except of akindofnatural Chitosan，deacetylatedchitin，is product source， polysaccharide whichhas valuedinvariOUSareas Micro．wave—Induced important Reaction．anew which traditionalreaction in in