微波萃取、固相萃取在样品预处理中的应用研究.pdfVIP

摘要 利用分析物、样品基底、萃取溶剂在微波场中吸收微波能力的差异，快速、高效、选择 性地萃取目标分析物，且大大减少了有机试剂的消耗；后者是根据吸附原理，利用现代 喷涂技术发展起来的一种集萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂萃取技术，主要用于挥发 和半挥发有机物的萃取处理爿 本论文共七章，分为上、下两篇，上篇含第1、2、3章，研究了微波萃取在生物样品 预处理中的应用；下篇含4、5、6、7章，研究了微波技术与顶空固相微萃取技术联用在 环境水样预处理中的应用。f各章包含以下主要内容： 第l章简要介绍了微波特性和微波化学，介绍了微波萃取的原理、特点、作用机理和 与Soxhlet萃取、搅拌萃取、超声波萃取及超临界流体萃取等方法的比较，对微波萃取在 环境分析、高附加值天然产物提取、食品分析和化工分析等领域的应用进行了综述，提 出了上篇研究工作的目的。 第2章研究了以乙醇作为萃取溶剂，微波萃取干辣椒中辣椒素的影响因素和萃取效 果，并与常规萃取产率较高的乙醇室温浸取法和丙酮温浸法作了比较，发现以微波萃取 的萃取得率、回收率最高，萃取时间也最短。本研究建立的干辣椒中辣椒素的微波萃取 方法对于山区农民加工生产高附加值的辣椒产品，有一定的实际意义。 第3章采用甲醇．丙酮混合溶液作为萃取剂，建立了鳗鱼组织中恶喹酸残留的微波萃 取新方法，在微波辐射下使脱蛋白和萃取步骤同时进行，大大简化了预处理操作步骤， 降低了有机试剂的消耗，揭示了微波萃取在动物组织中有毒物残留分析方面诱人的应用 前景。 第4章简要介绍了发展无溶剂样品预处理技术的意义和顶空萃取技术，介绍了对固相 微萃取的发展过程、技术特点、萃取机理和定量依据，综述了其在环境样品预处理、临 床和食品分析中的应用及研究进展，分析了固相微萃取技术的局限性，提出了下篇的研 究设想和目的。 第5章利用微波辐射代替传统的搅拌方法，高效地促进海水中二甲基硫(DMs)的 顶空挥发，再用SPME方法萃取、富集，从而建立了海水中DMS测定的微波辅助一顶空 固相微萃取分析新方法，操作简单，萃取效率和方法灵敏度均优于传统顶空方法。在建 立新方法的基础上，又将微波辐射用于加速海洋微藻藻体中二甲基巯基丙酸(DMSP)到 法，操作简单，不需过滤，避免了复杂、耗时的预处理，大大提高了分析效率。已将上 的测定。 第6章以萘、二氢苊、菲和芘为对象，研究了微波辐射对目标分析物从水溶液挥发到 顶空这一过程的作用，考查了微波辐射时间、SPME萃取时间、样品溶液的盐度对萃取 效果的影响，并把微波辐射与磁力搅拌、超声波振荡方式进行了比较，发现微波辐射不 仅大大缩短了萃取时间，而且提高了半挥发性的三元、四元环多环芳烃的萃取效率，从 而提高了方法灵敏度，建立了水样中多环芳烃的微波辅助一顶空SPME分析新方法，用于 含芘废水的测定，分析结果与常规液．液萃取方法的基本一致。 第7章以苯酚、邻硝基苯酚、问甲基苯酚和对氯酚为目标萃取物，研究微波辐射在水 溶液中酚类物质的顶空SPME萃取中的作用，探讨溶液pH、盐效应的影响，以及取代酚 的不同取代基、不同位置的萃取率差异，建立了挥发性酚类物质高效、灵敏、无溶剂消 耗的微波辐射-顶空SPME分析方法，并用于实际样品的测定，结果满意，对于其它极性 物质的顶空SPME萃取具有很大的参考意义。 本研究的创新之处，在于将微波技术与项空固相微萃取技术联用，建立了环境水样中 挥发、半挥发物质的微波辐射．顶空固相微萃取分析新方法，提高了萃取效率，改善了方 法灵敏度，扩展了固相微萃取技术的应用范围。 关键词： 样品预处理，微波萃取，固相微萃取，联用技叔 ¨ Abstract Microwave solid microextraction(SPME)are extraction(ME)andphase call and extract from analytes target effi