虎杖中白藜芦醇大黄素的提取、纯化工艺研究.pdfVIP

虎杖中白藜芦醇及大黄素的提取、纯化工艺研究 摘要 虎杖作为一种传统中药，在我国大部份地区广泛分布，可预防和治疗多 种疾病。虎杖的有效成分主要为二苯乙烯类和蒽醌类化合物，包括白藜芦醇、 大黄素等。目前，由于白藜芦醇具有独特又显著的功能而受到极大关注。它 可以抗癌，是一种天然化学防癌剂，还可以保护心血管、抗发炎、调节血脂、 保护肝脏等。蒽醌类物质以大黄素为代表，具有抗菌、有益消化系统、肝保 护等作用。随着人们对白藜芦醇研究的不断深入，白藜芦醇在制药工业，特 别是食品工业中的应用越来越广。大黄素则广泛应用于医疗。本文目的在于 采用科学合理的方法，将白藜芦醇从虎杖中分离，并制成高纯度产品，且尽 可能得到其中的其他活性成分，如大黄素等，大大提高虎杖的综合利用价值。 本论文考察了白藜芦醇及大黄素的理化稳定性，建立了超声波提取及回 流提取的实验工艺。经过单因素及正交实验，确定出超声波提取的最佳工艺 均分两次提取。比较超声波提取与回流提取，两种方式的提取效果相差不大， 但超声波法的提取效率明显高于回流法，并且提取温度低、操作方便，值得 推广应用。 本文确立了提取液预处理除杂的方法。通过实验发现，乙醚可以使虎杖 l 提取液中接近1／3的物质沉淀下来，而白藜芦醇及大黄素的损失却很少，此 法对于后续的进一步分离纯化具有很大的意义。 分离纯化是获取天然产物有效成分的重要步骤，本文考察了大孔吸附树 脂及高速逆流色谱两种方式。实验结果显示，NKA一9型大孔吸附树脂对白藜芦 ml／min， 量0．5BV，pH值为4的条件下吸附；解吸采用75％酒精，解吸流速1 pH值为8时可以将白藜芦醇较好的纯化。大黄素可在上柱前选用30％乙醇沉 淀分离出来。对于高速逆流色谱，选择溶剂体系氯仿：甲醇：水=4-3-2， 而言，高速逆流色谱法生产周期短、所得白藜芦醇纯度高、易于回收溶剂得 到固态产品，大孔吸附树脂法则具有应用成本低，树脂可以重复利用的优点。 对于白藜芦醇及大黄素的测定，本文确立了以薄层层析法定性、紫外分 光光度法跟踪定量、高效液相色谱法准确定量的一套完整体系。 关键词：白藜芦醇，大黄素， 超声波，大孔吸附树脂，高速逆流色谱，提取， 纯化，分析鉴定 提取液中接近1／3的物质沉淀下来，而白藜芦醇及大黄素的损失却很少，此 法对于后续的进一步分离纯化具有很大的意义。 分离纯化是获取天然产物有效成分的重要步骤，本文考察了大孔吸附树 脂及高速逆流色谱两种方式。实验结果显示，NKA一9型大孔吸附树脂对白藜芦 ml／min， 量0．5BV，pH值为4的条件下吸附；解吸采用75％酒精，解吸流速1 pH值为8时可以将白藜芦醇较好的纯化。大黄素可在上柱前选用30％7,醇沉 淀分离出来。对于高速逆流色谱，选择溶剂体系氯仿：甲醇：水=4：3：2， 而言，高速逆流色谱法生产周期短、所得白藜芦醇纯度高、易于回收溶剂得 到固态产品，大孔吸附树脂法则具有应用成本低，树脂可以重复利用的优点。 对于白藜芦醇及大黄素的测定，本文确立了以薄层层析法定性、紫外分 光光度法跟踪定量、高效液相色谱法准确定量的一套完整体系。 关键词：白藜芦醇，大黄素， 超声波，大孔吸附树脂，高速逆流色谱，提取， 纯化，分析鉴定 II RESEARCHONE)《TRACTIoNANDPURIFICATl0N RESVERATROLANDEMODrNFROM TECHNOLOGIES0F ABSTRACT isonekindofChinesetraditional is Polygonumcuspidamm medicine，itwidely canbe