浓硝酸中微量Clt;#39;-gt;及重金属测定的新方法研究.pdfVIP

摘要 硝酸是一种强氧化性、强腐蚀性、对人体具有危害，却工业用途广泛的化工产 品。本研究课题内容为浓硝酸中主要杂质的新分析测试技术。对课题中主要实验工 作所依据的原理进行扼要的介绍。简要回顾了硝酸的相关工业标准分析方法，找出 其中不足之处。指出开发一种新的分析硝酸中氯离子的工业标准的必要性。 详细阐述了研究中所包括的各项实验的技术线路、具体内容、实验结果及相关 评价。被涉及的问题可分为以下六个方面： (一)、分析样品的前处理 用无污染取样法定量采样。用慢速酸碱中和定量反应法，使强酸性样品转化为 pH=7的中性溶液。用物理震荡方法驱赶分析液中的C02，准确定容出分析液。 ∞、高压离子色谱双柱分析技术 对分析实验条件进行优化。用国产离子色谱双柱(YSA一8型)分析㈠中的分析 液。分析校准曲线的相关系数r=0．9997，被分析硝酸样品中氯离子的含量为 6．06mg／L。用标准加入法考核本分析方法的准确度，得到氯离子的加标回收率范围 好。 ㈢、阳极溶出法测定硝酸中的重金属 此方法是以国家标准为依据。优化PIC一8型阳极溶出伏安检测器的实验条件， 量。二者的差值为O．237mg／L，即为浓硝酸中重金属pb2+的实际值。 ㈣、有关对比实验研究问题 应用氧化一还原反应原理，用Na2CO，固定硝酸中氯离子。用高纯铜片与硝酸反 应后，所得盐类物质在250℃受热分解，制的分析液用单柱高压离子色谱法进行测 定。 ㈤、对所采用的实验进行经济评价 介绍了仪器的性价比，计算实验成本。肯定了本实验在现阶段我国硝酸工业中 的通用意义。 ㈥、在对离子色谱法等涉及的理论和技术中某些问题进行探讨，参考了国际上最先 进的离子色谱分析方法。提出本研究实验方法今后的改进方向。 关键词：浓硝酸；氯离子；重金属；离子色谱法 Abstraet The isaimedtoestablishanew research methodto some project analyzeimportant in which has materials not thecharacteristicsof oxidationand impurity HN03 only strong is in erosion,butusedscientificandindustrialfields．nle ofthis widely significance researchisthatitis relatedtoindustrialof HN03 closely safety production．Theprinciple main onthe is introduced．Severalmethodsoftraditional experimentsbriefly analytical industrialstandardfor were reviewed．Theofthesemethods HN03concisely deficiency were out．Itis thatanewstandardmethodfor shouldbe pointed necessary HN03analysis developed． Theitemsinvolvedinthisthesiswer